聚酰胺酰亚胺实验报告.docVIP

天恒达中试试验室实验报告 实验日期：2014年4月27日 交报告日期：2014年4月29日 参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良 实验名称:E 实验名称: E胺酰亚胺漆包线漆的合成 —、实验目的 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。 以偏苯三酸酹(TMA)和二异氧酸酯(MDI)为原料，N —甲基毗咯烷酮(NMP) 和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反 应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。 二、反应机理 以偏苯三酸軒(TMA)和二异氧酸酯(MDI)为原料，在N—甲基毗咯烷酮(NMP) 和二甲苯混合液屮进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺 酰亚胺。反应机理如下: S+1)OCNOCN混合溶剂AO S+1)OCN OCN 混合溶剂 A O 三、仪器与试剂 1.仪器 仪器名称 规格 反应釜 300L 锅炉 YDW-120DR 旋转粘度计 NDJ-79 万分位电子天平 FA2004 电热鼓风干燥箱 DHG-9070B 立式 电子台秤 HK-300W 磅秤 500KG 恒温水浴箱 CII1006 托盘天平 250g  试剂名称 产地 性能指标 数量/kg 苯甲酸 西陇化工 含量 99.8%,熔点 121. 7-122.6 1. 17 TMA 镇江正丹 熔点167.2°C?酹含量98. 03% 43. 52 MDI FI本聚氨 酯 纯度99. 8%, NC0含量3 7 57. 27 苯甲醇 西陇化工 含量99. 94% 8. 43 NMP 日本聚氨 酯 含量M99.9%,含水率三1% 152. 83 二甲苯 西陇化工 沸程 139. 1-141. 6°C 59. 64 2. 2.试剂 1、 向反应釜屮加入NMP （80%左右），预留部 分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含 水率W1%）,含水率合格后加入TMA,升 至 70-75 °C o 2、 取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全 溶解，降温。 3、 当温度降至60°C时，加苯甲酸，继续降温。 4、 5分钟后，加MDI,加完后用预留的NMP 洗泵，继续降温。 5、 当温度降至40°C时降低搅拌速度（转数 10-15rpm 左右）。 6、 自加MDI始计时，降温维持16小时。 7、 16小吋后，加快搅拌速度，一小吋内升温至 85 °C （25-30 rpm 左右）。 8、 85°C维持3小时。注意观察釜中反应情况， 必要时在维持结束后取样测粘度。 9、升温至120°C。加快搅拌速度（40?45rpm左右），当温度至120°C时，取样测粘度。粘度 合格值为85-90S （20-25°C4号杯）。[DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp] 10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值來确定在120°C下应维持多长时间然后再测，120°C 维持的总时间为3小时。若粘度仍不合格，则升温至135°C,加快搅拌速度（40-45 rpm左 右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。 11、若粘度合格，则搅拌速度至最大，加二甲苯，降温至90°C。 12、 加苯甲醇,在90°C维持1小时。 13、 降温至70°C,放料至稀释釜。 14、 向稀释釜中加NMP和二甲苯，搅拌8小时后，取样测粘度和固含量。 15、 根据实验室检测结果，以及进一步的稀释建议，向釜屮补加稀释剂。如此反复直至粘度 和固含量合格为止。 五、性能指标 成品经公司绝缘材料化验室检测，漆的理化指标如下： 外观与机械杂质，均符合要求；固含量，28% ；粘度，600cpo样品为200 度级聚酯亚胺/聚酰胺酰亚胺复合漆包铜圆线，型号规格Q（ZY / XY）-2 / 200 0. 500mm.采用GB / T6109—2008,检测结果见表1。 表1漆包线指标 项目 标准值 检测结果 单项判 定 外观 光洁、色匀、无影响性能缺 陷 0K 合格 导 体 尺 寸 /mm 完成外径 W0. 566 0. 559 合格 导体直径 ±0. 005 0. 501 合格 导体不圆度 W0. 005 0. 002 合格 漆膜厚度 $0. 045 0. 058 合格 卷绕 ID卷绕后漆膜不开裂 OK 合格 急拉断 急拉断后漆膜不应失去附着 性 OK 合格 伸长率/% N 25% 38 合格 回弹角 W47度 34 合格 刮漆 F27. 50N Fmin^6. 35N F=12. 34 咕二12.00 合格 软化击穿 320°C±5°C, 2inin 应不击 穿 OK 合格 热冲击 伸长%, 1. 120mm棒卷绕 220°C 30min 不开裂 OK 合格 耐溶剂 21 H OK 合格 耐冷冻剂 萃取物WO. 58% 0. 30 合格 击