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成都中医药大学
成都中医药大学 2013 届硕士研究生论文
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2.3.4 制备方法的选择 56
2.3.5 抗氧化护肤霜配方选择 56
2.3.6 单因素试验考察配方用量 58
3. 讨论与小结60
第四章 抗氧化护肤凝胶质量标准初步研究63 1 试药及仪器63
1.1 试药63
1.2 仪器 63
2 方法与结果64
2.1 名称 64
2.2 处方 64
2.3 性状 64
pH 值 64
TLC 鉴别 64
2.5.1 凝胶中当归的鉴别 64
2.5.1.1 供试品的制备 64
2.5.2 凝胶中马齿苋的鉴别 65
2.6 马齿苋总黄酮含量测定 67
2.6.1 供试品溶液的配制 67
2.6.2 对照品溶液的配制 67
2.6.3 阴性干扰试验 67
2.6.4 线性与范围 68
2.6.5 精密度试验 69
2.6.6 重复性试验 69
2.6.7 稳定性试验 70
2.6.8 加样回收率试验 70
2.7 当归阿魏酸含量测定 70
2.7.1 色谱条件 70
2.7.2 供试品溶液的配制 71
2.7.3 对照品溶液的制备 71
2.7.4 阴性干扰试验 71
2.7.5 标准曲线的绘制 72
2.7.6 精密度试验 73
2.7.7 稳定性试验 73
2.7.8 重复性试验 73
2.7.9 加样回收率实验 74
2.8 三批凝胶样品的含量测定 74
3.讨论与小结75
全文总结77
综 述78
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中文摘要
目前,人们因压力、环境污染、自身健康状况等因素使体内清除自由基的能 力下降,造成体内产生过多自由基,从而引发与衰老相关的各种疾病,同时也可 造成皮肤衰老,使皮肤失去弹性,产生各种色斑。从健康和护肤方面考虑,应采 取有效措施减少自由基的生成。马齿苋在古时就用来美容养颜,主要用于祛斑、 祛粉刺化妆品,现代药理研究证明其具有延缓衰老、增强免疫力;当归可抑制体 内酪氨酸酶活性和清除体内自由基。本文将马齿苋和当归配方,对两者的抗氧化 活性、提取工艺、抗氧化护肤凝胶和护肤霜的制备工艺、抗氧化护肤凝胶的质量 标准等进行了系统研究。
在马齿苋不同提取部位抗氧化活性研究中,采用 70%乙醇提取马齿苋总黄 酮,运用水提醇沉法提取纯化马齿苋多糖,分别建立了总黄酮和多糖含量测定方 法。同时采用 Fenton 反应法和模拟机体中黄嘌呤与黄嘌呤氧化酶反应系统分别 测定马齿苋多糖、总黄酮对超氧阴离子自由基和羟基自由基的清除能力,比较马 齿苋总黄酮和多糖的抗氧化活性,结果马齿苋总黄酮清除自由基的 IC50 明显小于 多糖,表明马齿苋总黄酮清除自由基的能力强于多糖。
在马齿苋醇提物和当归醇提物的抗氧化活性研究中,以总黄酮得率和浸膏收 率为评价指标,通过单因素考察了溶媒用量,在此基础上设计正交试验,确定了 乙醇回流提取马齿苋总黄酮的最佳工艺,即 10 倍量 70%乙醇加热回流 2 次,每 次 1.5h。同时建立了当归阿魏酸含量测定的高效液相色谱法,以阿魏酸转移率和 浸膏收率为评价指标,比较了水煎煮提取、乙醇回流提取、水提醇沉三种不同提 取方法,最终选取乙醇回流提取,阿魏酸转移率可达 95%。在马齿苋和当归抗氧 化活性的研究中,两者均具有良好的抗氧化能力,且随着浓度的增加对自由基的 清除能力越强,当归抗氧化能力强于马齿苋,两者配方具有协同作用。对当归中 阿魏酸含量与抗氧化能力进行相关性分析,结果显著性指标小于 0.01,阿魏酸
— ·
浓度与 O2
`和 OH
相关系数分别为 0.954、0.932,表明阿魏酸浓度与当归抗氧化
活性呈正相关。
在制剂成型工艺研究中,对提取物剂量进行了计算,马齿苋总黄酮和当归阿 魏酸的加入量分别为 17.55mg、1.17mg。以涂展性、稳定性、外观、润滑感为评 价指标,确定了卡波姆水溶液制备方法和凝胶的制备工艺,通过释放度实验和单
因素考察,确定了护肤凝胶的处方组成。在抗氧化护肤霜的制备工艺中,采用感
观指标综合评分进行质量评价,通过单因素试验考察,确定了护肤霜的处方组成 和用量。
根据凝胶剂的特点,对凝胶的性状、鉴别、pH 检查、含量测定等进行了系 统研究,建立了质量评价方法,为后续研究提供理论依据。
关键词: 马齿苋多糖;马齿苋总黄酮;当归阿魏酸;超氧阴离子自由基; 羟基自由基;抗氧化护肤凝胶;抗氧化护肤霜
ABSTRACT
Currently, due to stress, environmental pollution, people health status and other factors, abi
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