二、粉末法X射线衍射分析 1.实验条件: 单色的X射线、粉末样品或多晶样品 2.粉末衍射图的获得 照相法 照相法以德拜法应用最为普遍,以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状 并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息。 照相法获得的衍射图是一些衍射弧,照相法是比较原始的方法。 衍射仪法 衍射仪法得到的衍射图谱给出一系列峰,如图所示,横坐标是2θ,纵坐标是衍射强度。衍射图谱可 以提供三种晶体结构信息:衍射线位置(角度)、强度 和形状(宽度). 3.粉末衍射的应用 (1)物相分析即固体由哪几种物质构成 XRD是晶体的“指纹”,不同的物质具有不同的XRD 特征峰值(峰位置、相对强度和扫描范围内的峰数)。 样品中如果存在多个相,样品的衍射谱是各相衍射谱 的简单叠加。 物相分析基本方法就是将待分析物质的衍射图与 标准单相物质的衍射图对照,从而确定物质的组成相。 目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准 联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF 卡片)”进行物相分析。其特点是能确定元素所处的 化学状态(FeO,Fe2O3,Fe3O4),能区别同分异构体, 能区别是混合物还是固溶体,鉴定出各个相后,根据 各相衍射的强度正比于该组分存在的量,就可对各种 组分进行定量分析。 (2)衍射图的指标化 利用
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