检测方法标准的编写-吉林食品安全标准.DOCVIP

PAGE PAGE 40 标准编制实用知识-检测方法 农业部蔬菜质检中心主任 刘肃 2011年11月26日 检测方法标准应按照GB/T 1.1 -2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规定进行编写。 检测方法的结构和顺序是前言、引言、标准名称、警告、范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、反应式、试剂与材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度、质量保证和控制、特殊情况、试验报告、附录和参考文献。一般来讲，前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器、分析步骤、结果计算和精密度为必要要素外，其他要素为可选要素。 一、封面 1.封面要给出以下信息：标准的名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号（ICS号）、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门（中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部）等。如果是食品安全标准，则应加上食品安全国家标准。从目前情况看，只要是食品检测方法标准，都会成为强制性的食品安全国家标准。 2.如果标准代替了某个或几个标准，封面上应给出被代替标准的编号。 3.如果标准采用了国际文件，还应按照GB/T 20000.2的规定给出一致性程度的标识。 4.检测方法英文译名的表述方式为：“Determination of ……”。 二、前言和标准名称 检测方法标准前言的要求同产品标准。示例： 本标准代替GB/T 5009.204－2005 《食品中丙烯酰胺含量的测定方法 气相色谱一质谱（GC-MS）法》。 本标准与GB/T 5009.204－2005相比，主要变化如下： ——增加第一法 稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法； ——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。 在检测方法标准中，标准名称、前言、规范性引用文件、术语和定义的要求与产品部分相同，但要注意的是，检测方法的标准名称一般采用两段式，如“植物源食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法”。各要素之间空一个汉字的间隙，英文译名各要素的第一个要素字母大写，其余字母小写，各要素之间连接线为一字线。示例： 植物产品中氟的测定 离子色谱法 Determination of fluorine in plant products —Ion chromatography method 使用的检测仪器名称应统一，如：紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。 如果标准涉及食品安全，标准名称则应加上食品安全国家标准，采用三段式。示例：食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法 三、警告 对健康或环境有危险或有危害的所分析的产品、试剂或分析步骤，必须引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害。这些内容用黑体字印刷和安排。 ——如果危险属于一般性提示或来自所分析的产品，应在标准名称后标出； ——如果危险来自特殊的试剂或材料，应在试剂或材料名称后标出； ——如果危险属于分析步骤固有的，应在“分析步骤”一章的开始标出。 示例：警告─使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 四、范围 应明确方法中标准中规定的检测方法及适用的对象，示例： 本标准规定了植物源食品中多菌灵残留量液相色谱的测定方法。 本标准适用于水果和蔬菜中多菌灵残留量的测定。 本章中易出现的问题： ——没有规定用什么方法进行测定。因为测定一个成分的方法很多，如可用紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等，因此在范围内应明确规定； ——适用范围过宽。因为同一成分在不同的基体中表现是不一样的，在样品的处理方法上存在很大差异，如农药残留在植物组织中和在动物组织中的提取方法是不同的，因此不宜在适用范围中规定过宽，认为一个方法什么都可以测定。 五、原理 在本章中可指明所用方法的基本原理、决定方法用途的方法特征和基本步骤。示例： 试料经磷酸缓冲液和水饱和的正己烷提取，用正己烷脱脂，再经过C18固相萃取柱进一步净化，用磷酸溶液/三乙胺—乙腈溶液洗脱其中的氟喹诺酮类药物, 用高效液相色谱（荧光检测器）测定，外标法定量。 六、反应式 必要时应列出主要化学反应式，化学反应式应尽可能用离子方程式表示，特别是当测定的元素氧化状态发生几种连续变化时，化学反应式可证明从测定的数据中得到的计算结果。通常原理和反应式写在一章。如：2Cu++I2?2Cu2++2I－ 七、试剂与材料 本章应列出在试验中所使用的所有试剂和材料，以及它们的主要特性（浓度、密度等）。如果需要，应注明纯度的级别。如