空气中异氰酸酯类化合物的检测方法研究-公共卫生与预防医学专业毕业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 Research of Measurement Method of Isocyanate Compounds in the Air Dissertation Submitted to North China University of Science and Technology in partial fulfillment of the requirement for the degree of Master of Medicine by Xuan Jing (Public Health and Preventive Medicine) Supervisor: Professor Zhang Yanshu Professor Yan Huifang June, 2015 独 创 性 说 明 本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的 地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含 为获得华北理工大学以外其他教育机构的学位或证书所使用过的材 料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了 明确的说明并表示了谢意。 论文作者签名： 日期： 年 月 日 关于论文使用授权的说明 本人完全了解华北理工大学有关保留、使用学位论文的规定， 即：已获学位的研究生必须按学校规定提交学位论文，学校有权保 留、送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以将学位论 文的全部或部分内容采用影印、缩印或编入有关数据库进行公开、检 索和交流。 作者及导师同意论文公开及网上交流的时间： □ 自授予学位之日起； □ 自 年 月 日起。 作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 摘 要 摘 要 目的 异氰酸酯类化合物作为化工原料在聚氨酯行业中广泛使用，常见的有甲苯二 异氰酸酯（toluene diisocyanate），简称 TDI，具有两种同分异构体（2,4-TDI、2,6- TDI）；二苯基甲烷二异氰酸酯（diphenyl-methane-diisocyanate），简称 MDI；1,6- 己二异氰酸酯（hexamethylene diisocyanate），简称 HDI ；异氟尔酮二异氰酸酯 （fisophorone diisocyanate），简称 IPDI。长期暴露于异氰酸酯类 化合物的环境 中，可出现哮喘、支气管炎及中枢神经损伤等症状。因此，本研究目的是建立空气 中异氰酸酯类化合物 2,4-TDI、2,6-TDI、HDI、IPDI、MDI 的采样和检测方法，为 异氰酸酯类化合物的测定提供技术支持。 方法 1 应用液相色谱仪进行 2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI 和 IPDI 检测方法的 建立；通过考察不同流动相及衍生试剂和衍生时间对目标化合物分离情况的影响， 包括出峰时间、峰形等结果选择仪器检测的最佳条件。2 应用气相色谱仪建立同时 测定 2,4-TDI、2,6-TDI 和 MDI 的检测方法；通过考察不同毛细管色谱柱及衍生时 间对目标化合物分离情况的影响，包括出峰时间、峰形等结果选择最佳的测定条 件。3 以保留时间定性，峰面积定量，工作曲线校正，分别对建立的两种检测方法 的线性范围、检出限和定量下限、精密度和准确度等性能指标进行评估。4 为了提 高采样效率，通过实验室动态配气试验，配制不同浓度的各种异氰酸酯类化合物动 态标准气，模拟采样现场进行样品采集，对采样流量及采样方式进行改进和优化。 结果 1 液相色谱方法测定 2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI 和 IPDI 的采样方法 为，浸渍滤膜后串联吸收液以 2000ml/min 的流量采集空气样品。仪器条件为： C18 色谱柱（5μm，4.6mm×150mm），60%乙腈/40%水（v/v）作为流动相进行洗 脱，流速为 1ml/min，紫外检测器 242nm 测定。在此条件下，2,4-TDI、2,6-TDI、 MDI、HDI 和 IPDI 线性范围为 0.0005~42.12μg/ml，相关系数 r=0.9999~1.0；检出 限为 0.00015~0.0088μg/ml，定量下限为 0.0005~0.027μg/ml；15L 空气样品中检出 浓度为 0.0001~0.001mg/m3，最低定量浓度为 0.0003~0.0036mg/m3；加标回收率为 95%~103.8%。2 气相色谱法同时测定 2,4-TDI、2,6-TDI 和 MDI 的采样方法为，串 联酸性吸收液以 1000ml/min 的流量采集空气样品。仪器条件为：DB-WAX 毛细管 色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；汽化室温度 290℃