黄磷尾气中CO2的气相色谱分析方法研究-环境科学与工程专业毕业论文.docxVIP

贵州 贵州大学硕士学位论文 II II GDX 柱 20 GDX 柱特性 20 3.3.2 GDX 柱对黄磷尾气的分离 21 TDX 柱 24 TDX 柱特性 24 3.4.2 TDX-01 柱对黄磷尾气的分离 24 3.5 小结27 第四章 黄磷尾气中高含量 CO2 的测定29 4.1 色谱条件的选择29 4. 2 CO2 的定量分析 31 4.2.1 标准曲线绘制 31 4.2.2 方法的精确性试验 32 4.2.3 加标回收率 36 4.2.4 测定方法的实用性 36 4.2.5 检测下限的确定 37 第五章 净化后黄磷尾气中微量 CO2 的测定39 5.1 CO2 甲烷化催化剂 39 5.1.1 CO2 催化加氢反应机理 39 5.1.2 CO2 甲烷化催化剂的选择 40 5.1.3 催化剂制备 41 5.1.4 催化条件的选择 41 5.1.5 CO2 甲烷化转化率 42 5.1.6 载气 43 5.2 微量 CO2 的校正曲线 43 III III 5.3 方法的精确性和可靠性44 5.4 方法的实用性44 5.5 催化剂中毒过程与避免47 5.5.1 催化剂中毒过程 47 5.5.2 催化剂中毒的验证实验 48 5.6 检测限 49 第六章 结论与展望 50 6.1 结论50 6.2 展望50 参考文献 52 发表论文及参加课题 57 I I 黄磷尾气中 CO2 的气相色谱分析方法研究 摘 要 黄磷尾气的主要成分是一氧化碳，约占 80%-95%，净化后可以用来合成甲 酸、甲酸甲酯等化工产品，是当前循环经济的重要示范工程项目。 对于黄磷尾 气净化过程常量 CO2 及净化后微量 CO2 的测定采用气相色谱法进行分析测试。 黄磷尾气中 CO2 的气相色谱分析研究的主要结论如下： (1) 针对黄磷尾气具有极强的化学活性和腐蚀性的特点，对常用于分离 CO2 的色谱柱进行筛选试验，结果显示：TDX-01 碳分子筛色谱柱既能抵抗其中活泼 化学组分的腐蚀表现出很好的稳定性，又能有效实现黄磷尾气中 CO2 与其它组 分的有效分离。 (2) 黄磷尾气中高含量的 CO2 选用 TCD 检测器进行测定。选定色谱条件为： 色谱柱 TDX-01；载气为高纯氢（99.999%）；柱头压 75kpa；流量 30ml/min；气 体进样口温度为室温、柱温 80℃；TCD 检测器温度为 200℃，桥流 100mA。将 配有不同含量 CO2，其余为 H2 的混合标气通过 5ml 定量管进样， CO2 体积分数 在 0.1% ~ 10%范围内，经统计获得线性回归方程为 Y=1.05×10-7A，相关系数 R=0.9990，线性良好。方法的 RSD%为 1.43%，检测下限可达到 0.05%。 (3) 净化后黄磷尾气中微量 CO2 的测定选择配有镍催化炉的 FID 检测器进行 测定，色谱柱仍选用 TDX-01。色谱条件选定为：H2 作载气兼转化气，柱头压 75kpa，流量 30ml/min；补充气 N2 流量 30ml/min；助燃气空气流量 300ml/min； 气体进样口温度为室温（~20℃）、柱温 80℃、甲烷化转化炉温度 380℃，选用 Ni 催化剂催化转化 CO2；FID 检测器温度为 200℃，将配有不同含量 CO2 其余为 H2 的混合标气通过 15ml 定量管进样。CO2 体积分数在 0.1×10-6~1.0×10-4 范围内 获得线性回归方程为 Y=9.67×10-12A，相关系数 R=0.998， RSD%为 1.63%，方 法检测下限可达到 0.05×10-6。 (4) 针对黄磷尾气中存在的硫化物及磷化物等活泼组分会引起镍催化剂中 II II 毒的现象，研究表明以 H2 作载气，柱头压控制在 75kPa，转化炉温度控制在 380℃，在该色谱条件下可有效抑制气体中残存硫化物对净化后黄磷尾气中微量 CO2 测定的干扰和影响。 关键词：气相色谱法；黄磷尾气；TDX-01 色谱柱；二氧化碳 Study on Gas Chromatography Analysis of Carbon Dioxide in Yellow Phosphorus Tail Gas Abstract CO (carbon monoxide) is the main component of yellow phosphorus tail gas, accounting for about 80%-95%, after purify