磷酸锂微纳米颗粒的控制合成及其催化性能的研究-化学工程专业毕业论文.docxVIP

研究生优秀毕业论文 声 声 明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在 本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发 表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学 历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均 已在论文中作了明确的说明。 研究生签名：2睦监 沁∥年；月，罗日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅 或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送 交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对 于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名：尘盘 p∥年；，月，罗日 硕士学位论文 硕士学位论文 磷酸锂微／纳米颗粒的控制合成及其催化性能的研究 摘要 本文采用不同的合成方法，制备一系列的Li3P04微／纳米颗粒。对无模板的基于化 学沉淀法制各的中空磷酸锂纳米球的形成机理进行了探究。 1．采用尿素均相沉淀法制备出菱形的Li3P04颗粒，考察了反应物浓度和表面活性 剂对颗粒的晶型和形貌等的影响，并对其催化环氧丙烷异构化制各烯丙醇的性能进行了 测试。结果表明，随着反应物浓度增大，颗粒粒径逐渐减小，加入CTAB，粒径明显减 小，且较分散。以均相沉淀法制得的“3P0t为催化剂时，环氧丙烷的转化率和烯丙醇的 选择性最高为65．4％和56．8％。 2．通过水热法制各出片状和片状颗粒包裹的微球形的Li3P04颗粒，考察了反应溶 剂和表面活性剂对颗粒的晶型和形貌等的影响，并测定其催化性能。结果表明，所有颗 粒都存在介孔结构，加入表面活性剂使分散性变好，片状Li3P04颗粒的尺寸由5岬减 小到1岬，这些大颗粒上面覆盖着100姗~200m小颗粒；乙醇．水(V乙醇：V水=1：1) 溶剂利于形成片状颗粒包裹的微球形颗粒。以乙醇．水(V乙醇：V柬=1：1)为溶剂制备的 Li3P04催化剂有更高的催化活性，环氧丙烷的转化率和烯丙醇的选择性分别达到76．4％ 和80．5％。 3．通过化学沉淀法制备出Li3P04中空球形纳米颗粒，考察了原料摩尔配比对颗粒 的晶型、形貌和催化性能等的影响。结果表明，随着原料摩尔配比的增大，中空结构逐 渐变大。当LiOH和Na3P04摩尔比为4：1时，中空结构很明显，比表面积最大，其催化 环氧丙烷的转化率和烯丙醇的选择性也最高，达到了95．5％和94．1％。失活Li3P04催化 剂谱图在2848～2988cmd附近出现特征峰，归属为C．H键的伸缩振动，证明失活“3P04 催化剂上存在有机碳沉积物。 4．对化学沉淀法法制备的纳米中空磷酸锂的形成过程进行了探究。结果表明，调节 LiOH溶液和Na3P04溶液浓度可以改变生成产物的中空程度和颗粒尺寸。改变反应时间、 温度时，中空结构改变明显；通过对比不同反应时间样品形貌和结晶度，得知Li3P04纳 米颗粒中空结构的形成属于OsMald熟化过程；反应物浓度、反应时间、反应温度等条 件会对颗粒的尺寸和中空的大小产生影响。 关键词：Li3P04颗粒，环氧丙烷，烯丙醇，异构化，omvald熟化 硕士学位论文 硕士学位论文 磷酸锂微，纳米颗粒的控制合成及其催化性能的研究 Abstract The ajm of t11is smdy is to prepare a series o儿i3P04 p枷cles t11rou曲di毹rent synthesis methods aJld Li3P04 panicles witll small size Via sirnple chemical methods for industrial application．Funllennore，the fonnation mechanism of litllium phosphate hollow stnlcnlre waS explored． 1．Li3P04 di锄ond paIticles were pr印ared Via urea homogeneous precipi乜tion．The e丘’ects of也e reactant concentration and s妇tant on血e mo印hology a11d particle size were ex锄ined and t11e c删ytic perf．ormance of product waS measured．111e results show that the size of particles ch