JAP-024 草胺磷检测方法.pdf

草胺磷检测方法 1．分析目标化合物 草胺磷、草胺磷铵盐、N－乙酰基草胺磷、3－甲基亚膦丙酸 2．仪器设备 谷类、豆类、种子类和甜菜: 带火焰光度检测器（磷干涉片，波长526nm）的气 相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 水果、除甜菜以外的蔬菜和末茶: 带碱热离子检测器、火焰光度检测器（磷干涉 片，波长526nm）或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时后，置于 干燥器中冷却。加入5％的水。 4．标准品 草胺磷：含草胺磷99％以上，熔点为215℃。 3-甲基亚膦丙酸：含3-甲基亚膦丙酸99％以上。 5．试验溶液的制备 a 谷类、豆类、种子类和甜菜 ① 提取方法 谷类、豆类、种子类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g， 加入70mL水，搅拌3分钟后，加入水，准确至150mL，充分振荡混匀后，静置。移 取20mL水层于100mL分液漏斗。 甜菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称 取相当于20.0g样品的量。加入水70mL，搅拌3分钟后，加入水，准确至150mL， 充分振荡混匀后，静置。移取20mL水层于100mL分液漏斗。 加入30mL乙醚，缓慢振摇1分钟混匀后，静置。舍弃乙醚层。水层中加入30mL 乙醚，充分振摇1分钟混匀后，静置。取15mL水层，加入1mL饱和乙酸铅溶液，不 时振荡、混合，放置5分钟后，以每分钟3000转离心分离约5分钟，收集上清液。 ② 净化方法 苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)下接苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小 柱（500mg），下面再接三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg),注入10mL 乙腈, 舍去流出液。再注入10mL水，舍去流出液。柱中注入①提取方法所得上清 液及10mL水，舍去流出液。将苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)及苯磺酰基丙 基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)拆离，在三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱 (1000mg)中注入10mL乙酸：水(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中， 50℃以下除去乙酸和水。 ③ 衍生化 在②净化方法所得的残留物中加入0.2mL乙酸，0.8mL原乙酸三甲酯溶解，塞 紧，在100℃加热2小时后，冷却，氮气气流下吹干。残留物中加入丙酮溶解，准 确至0.5mL，此为试验溶液。 b 水果、除甜菜以外的蔬菜和茶： ① 草胺磷试验溶液: （I） 提取方法 水果和除甜菜以外的蔬菜:准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅 碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入50mL二氯甲烷和150mL水，用振 荡器激烈振荡30分钟后, 以每分钟3000转离心分离约5分钟后，上清液移入300mL 三角瓶中。沉淀中加入50mL水，充分振荡混匀后，按上述同样条件离心分离，上 清液移入上述三角瓶中。过滤，滤液中加水至500mL。 末茶：称取5.00g样品，加入100mL水，用振荡器激烈振荡30分钟后, 以每分 钟3000转离心分离约5分钟后，上清液移入300mL三角瓶中。沉淀中加入50mL水， 充分振荡混匀后，按上述同样条件离心分离，上清液移入上述三角瓶中。加入4mL 饱和乙酸铅溶液，不时振荡、混合，放置5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽 滤于1000mL茄型瓶中。再用50mL水洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。 合并洗涤液于上述茄型瓶中。将其移入1,000mL分液漏斗，加入100mL二氯甲烷， 缓慢振摇混合1分钟后，静置，弃去二氯甲烷层。水层中加入100mL二氯甲烷，与 上述同样操作，弃去二氯甲烷层。水层中加入100mL乙酸乙酯，缓慢振摇混合1 分钟后，静置，收集水层，加水至500mL。 末茶以外的茶：将10.0g样品浸泡在600mL 100℃水中，室温下放置5分钟后， 过滤，移取300mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中，加入4mL饱和乙酸铅溶液，不 时振荡、混合，放置5分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL茄型瓶中。 再用50mL水洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述茄 型瓶中。将其移入1,000mL分液漏斗，加入100mL二氯甲烷，缓慢振摇混合1分钟 后，静置，舍弃二氯甲烷层。水层中加入100mL二氯甲烷，与上述同样操