课件：十一吩噻嗪类药抗精神病物的分析.pptVIP

照紫外-可见分光光度法，在230～300nm的波长区间记录二阶导数吸收光谱，量取266nm与258nm波长处的峰-谷振幅值；另精密称取盐酸氟奋乃静对照品适量，加盐酸-乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，计算，即得。 5. 钯离子比色法 反应在 pH2±0.1 的溶液中进行 优点： 钯离子比色法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定 USP奋乃静糖浆的含量测定： 精密量取本品适量（约相当于奋乃静6mg），置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置125m1分液漏斗中，加水25m1，加氨试液调节pH为10～1l，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，以置有无水硫酸钠5g的干燥滤纸滤过，合并滤液，置沸水浴上氮气流下蒸发至约5ml后，移开水浴，氮气流下吹干，残留物精密加入盐酸-乙醇溶液（取乙醇500ml，加水300ml，加盐酸10ml，加水至1000ml，摇匀）15.0ml溶解，必要时滤过。精密量取10ml，与氯化钯溶液（取氯化钯100mg，置100ml量瓶中，加盐酸1ml和水50ml， 水浴加热使溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，置棕色瓶中保存，30天内使用。临用前，取精密量取50ml，置500ml量瓶中，加盐酸4ml，无水醋酸钠4.1g，用水稀释至刻度，摇匀）15.0ml，混合均匀，必要时滤过，作为供试品溶液；以试剂作空白，照紫外-可见分光光度法，在480nm的波长处测定吸光度；另精密称取奋乃静对照品适量，加盐酸-乙醇溶液制成每1ml中约含160μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。计算，即得。 （四）高效液相色谱法 四、高效液相色谱法 (一) 反相高效液相色谱法 （二）离子对高效液相色谱法 固定相: 流动相:组成、PH值 扫尾剂： 适用范围：离解强度弱、共存组分的极性等化学性质有差异和的样品 离解强度强：离子对色谱 离子对试、加入量、PH值 1.吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 9. 可用非水溶液滴定法测定含量的药物有 A.尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮 10.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为 A. 醋酸 B. 醋酐 C. 高氯酸 D. 盐酸 药物：结构、性质、分析方法 吡啶类：异烟肼、尼可刹米、硝苯地平 喹啉类：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁、盐酸环丙沙星 托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东茛菪碱 吩噻嗪类：盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪、奋乃静、盐酸氟奋乃静 苯并二氮?类：地西泮、氯氮?、三唑仑 第三节 有关物质的检查 TLC或HPLC 1.吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值多在( ) A.205nm附近 B.300nm附近 C.254nm附近 D.220nm附近 E. 325nm附近 2.能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是( ) A.三硝基苯酚 B.三氯化铁 C.茜素锆 D.碱性酒石酸铜 E. 氯化钡 3.下列药品中置铜网上燃烧，火焰显绿色的是( ) A.奋乃静 B.氟奋乃静 C.葵氟奋乃静 D.异丙嗪 E. 硫利达嗪 4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是( ) A.三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠 D.茜素锆 E. 2，4-二硝基氯苯 5.USP是采用TLC法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾,在丙酮展开剂中加入的是( ) A.冰醋酸 B.醋酐 C.氨水 D.三氯甲烷 E. 甲醇 1.吩噻嗪类药物的理化性质有（ ） A.多个吸收峰的紫外光谱特征 B.易被氧化 C.可以与金属离子络合 D.杂环上的氮原子碱性极弱 E.侧链上的氮原子碱性较强 2.属于吩噻嗪类药物有( ) A.盐酸氯丙嗪 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.异烟肼 E.硝苯地平 3. 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有( ) A.最大吸收波长 B.吸光度 C.吸光度比值