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磷化液中亚铁离子的快速测定及控制方法桂林电力电容器总厂技术处 (541004)王秋景[ 摘 要 ] 介绍了过量亚铁离子在磷化液中的危害 ,研究了快速测定磷化中亚 磷化液中亚铁离子的快速测定及控制方法 桂林电力电容器总厂技术处 (541004) 王秋景 [ 摘 要 ] 介绍了过量亚铁离子在磷化液中的危害 ,研究了快速测定磷化中亚铁离子含量的 2 ,2′2联吡啶光度法1 及 亚铁离子的控制方法 ,使磷化过程中亚铁离子可以进行快速有效的分析与调整 。 [ 关键词 ] 磷化 ; 亚铁离子 ; 2 ,2′2联吡啶光度法 ; 快速测定 [ 中图分类号 ] [ 文献标识码 ] [ 文章编号 ] 1001 - 1560 (2001) 09 - 0048 - 02 TQ178 ;O 657. 32 B 1 前 言 (2) 在 p H = 3～9 的范围内 ,2 ,2′2联吡啶与亚铁离子生成红 色络合物 。锌虽然生成络合物 ,但无色不干扰测定 ,只是稍微多 消耗一些显色剂 。试验表明 ,在 0. 3 ml 试液中 ,加入 2 ,2′2联吡啶 溶液 (1 %) 10 ml 可发色完全 。 (3) 温度对磷化液中铁发色略有影响 ,当温度低于 30 ℃时 , 1 min 内发色不完全 ;当高于 30 ℃时 ,1 min 内能发色完全 ,且络 合物十分稳定 。因此 ,发色温度应控制在 30 ℃以上 。 (4) 铁含量高于 2 g/ L 时 ,不符合比耳定律 ,应减少用样量 ; 低于 0. 6 g/ L 时 ,应适当增加用样量 ,重新绘制标准曲线 。 在表面处理过程中 , 磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在 1. 5～3. 0 g/ L ,当溶液中亚铁离子不断升高达到 2. 5 g/ L 时 ,磷化 膜结晶粗大 ,膜层性质和性能降低 。溶液中 Fe2 + 和 P2O5 较高时 , 磷化膜结晶排列紊乱 , 脆弱且其白灰较多2 。为了确保磷化质 量 ,对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的 。介绍了快速测 定磷化液中亚铁离子含量的 2 ,2′2联吡啶光度法及亚铁离子的控 制方法 。 3 亚铁离子含量的控制 2 亚铁离子的测定 3. 1 含量控制的必要性 2. 1 原理 2 + 在金属工件溶解出的 Fe 中 ,一部分参与成膜被消耗掉 ,而 在 p H = 4 的醋酸2醋酸钠缓冲介质中 ,二价铁与 2 ,2′2联吡啶 生成红色络合物 ,借此进行亚铁离子含量的测定 。 2. 2 试剂 2 + 3 + 3 - 残留在磷化槽中的 Fe 则被氧化成 Fe ,并与 PO4 生成 FePO4 沉渣4 。在文献 5 中报道了 Fe2 + 参与成膜的过程 ,锌系磷化液 在处 理 钢 材 时 , 除 生 成 Zn3 ( PO4 ) 2 ·4H2O ( H 膜 ) 外 , 还 生 成 Zn2 Fe ( PO4 ) 2 ·4H2O ( P 膜) 。在日本认为高 P 比 , (即∶P = P/ ( P + H) 时) ,具有较好的抗蚀性 ,但此观点仍有争议 。在新配制的锰盐磷 (1) p H = 4 醋酸2醋酸钠缓冲溶液 醋酸钠 160 g ,用水稀释至 1 L 。 取冰醋酸 120 ml ,加无水 (2) 1 %的 2 ,2′2联吡啶溶液 用水稀释至 100 ml 。 取试剂 1 g 溶于盐酸 1 ml 中 , 化 液 中 形 成 Mn hureaulite 膜 Mn H PO ·4H O 和 5 2 4 ) 4 2 ( Fe2 + Zn Mn ( PO ·4H O Mn phosphophylite 膜 , 随 着 2 4 ) 2 2 的 积 累 , (3) 2 g/ L 的铁标准溶液 盐酸中 ,以水稀释至 1 L 。 2. 3 方法 准确称取纯铁 2 g ,溶于 (1 + 1) 的 (MnFe) 5 H2 ( PO4 ) 4 ·4H2O 进 入 磷 化 膜 , 甚 至 还 有 Fe hureaulite 膜 Fe5 H2 ( PO4 ) 4 ·4H2O ,故需对 Fe2 + 进行控制 。 3. 2 含量控制方法 3. 2. 1 反应条件 文献 6 论 述 了 在 温 度 为 50 ℃,p H = 2. 2 溶 液 中 开 始 生 成 Fe (OH) 3 沉淀 ,在 p H = 3. 2 时 ,Fe3 + 沉淀完全 ; 而 Fe2 + 在相同温度 下 ,p H = 7. 4 开始生成 Fe (OH) 2 沉淀 ,p H = 8. 95 时 , Fe2