色谱法在环境分析中的应用.ppt

* * 分析测试误差计算和结果表达 环境分析对数据质量的要求 代表性 完整性 准确性 精密性 可比性 误差 1. 真值 (1) 理论真值 (2) 约定真值 (3) 相对真值 2. 误差及其分类 (l) 系统误差 (2) 随机误差 (3) 过失误差 Δx – 测量误差 x – 测量结果 x0 – 真值 * * 分析结果表述 平均数： 平均数代表一组变量的平均水平或集中趋势，样本观测中大多数测量值靠近平均数。 (l)算术均数 (2)几何均数（数据值间相差较大，呈指数关系） (3)中位数 （数据位次居中的数值） (4)众数（数据值出现次数最多的数据） 分析结果的质量保证 目的：保证分析结果有一定的精密度和准确性。 准确度 用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假定或公认的真值之间符合程度的量度。 准确度反映分析方法或分析系统存在的系统误差和随机误差的总和，并决定其分析结果的可靠性。常用相对误差和绝对误差表示。 评价准确度的方法： ① 方法一定，多次分析标准物质，计算出准确度； ② 加标回收实验法 注意：加标量与待测组分的浓度水平应相一致 方法空白： 控制整个实验流程中是否有人为或环境因素带来的污染； 空白加标： 控制实验过程的准确性； 基质加标： 考察基质在整个实验流程中对目标化合物的影响。 平行加标：用来考察方法的重现性。 加标回收试验 * * 质量控制样品制备方法有二种：① 模拟环境样品的基本组成和浓度，由同种纯物质加到纯水中配制而成；② 在一定量的环境样品中加入一定量的、与待测物质相同的纯物质混合均匀而成。 精密度 指一个特定的分析程序在受控条件下，重复分析均一样品所得到的测定值的一致程度，反映分析方法或分析系统所存在的随机误差的大小。 表示方法：极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差 和相对标准偏差等。 如：标准偏差 相对标准偏差 * * 测量精密度、准确度 不精密（随机误差大） 准确（系统误差小） 精密（随机误差小） 不准确（系统误差大） 不精密（随机误差大） 不准确（系统误差大） 精密（随机误差小） 准确（系统误差小） ① 平行性（Parallel experiments） 在同一实验室，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 ② 重复性（Repetitive experimental） 在同一实验室，当分析人员、分析设备和分析时间三因素至少有一项不相同时，用同一方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 ③ 再现性（Reproducibility experiment） 在不同实验室（分析人员、分析设备，甚至分析时间都不相同），用同一方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。 环境质量图 用不同的符号、线条或颜色来表示各种环境要素的质量或各种环境单元的综合质量的分布特征和变化规律的图称为环境质量图。 环境质量图既是环境质量研究的成果，又是环境质量评价结果的表示方法。科学的环境质量图不但可以节省大量的文字说明，而且具有直观、可以量度和对比等优点，有助于了解环境质量在空间上的分布原因和在时间上的发展趋向。 等值线图 点的环境质量表示图 等浓度线表示法 环境监测点的大气污染表示法 Cu, Pb, Zn和Hg的空间分布特征 * 沉积物—总锡测定（东海54个样品） 区域的环境质量表示法 时间变化图 河流水质污染表示法 相对频率图 累积图 某污染物浓度的相对频率 汞在各种鱼类中的含量 某水域中六价铬与总铬含量之间的关系 臭氧和二氧化氮消长图 某河流氨氮浓度和一年中河水黑臭天数的关系 氧化剂高浓度出现频率与风向、风速之间的关系 氨氮浓度/(mg·L-1) 相关图 Cr6+/(mg·L-1) 类型分区法 网格表示法 城市功能分区表示法 城市环境质量网格表示法 * 色谱法在环境分析中的应用—— 色谱数据处理 色谱定性、定量分析 定性分析 1、根据色谱保留特性进行定性 （1）标准物直接对照法 色谱峰的保留时间是定性的依据，色谱流出曲线中的一个峰代表一个物质。为了确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知组分相接近的标