环境样品中有机物提取技术.ppt

* 液液微萃取 （一滴溶剂萃取） 应用举例——七种硝基苯类化合物 Analyte Tap water Waste water Spiked level (μg/L) Mean recovery (%) RSD (%) Spiked level (μg/L) Mean recovery (%) RSD (%) Nitrobenzene 4.0 102.8 5.4 8.0 97.0 5.8 o-MNT 4.0 101.4 7.9 8.0 95.7 3.3 m-MNT 4.0 101.7 4.7 8.0 93.9 7.9 p-MNT 4.0 101.2 4.9 8.0 92.5 7.1 m-NCB 0.40 104.1 4.6 0.80 95.5 5.8 p-NCB 0.40 104.7 4.3 0.80 96.3 4.4 o-NCB 0.40 102.9 3.1 0.80 93.6 5.8 * SDME萃取条件的优化 萃取剂的种类和用量：甲苯等非极性溶剂，(0.2~10.0μl) 搅拌速度：50、100、200、300、500、800 r/min 萃取时间：5~60 min 酸度：pH 2~8 离子强度：考察不同浓度的NaCl对萃取效率的影响 萃取温度：温度能加速扩散作用，影响目标物在水相和萃取剂之间的分配系数以及萃取剂在水相中的溶解性。（ 0～30℃ ） * 样品预处理-仪器分析在线系统 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪 顶空进样-气相色谱-质谱联用仪 微波热解析-气相色谱-质谱联用系统 超临界流体萃取-液相色谱-质谱联用系统 固相萃取-液相色谱-质谱联用系统 消解-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用系统 * 吹扫捕集-GC联用技术—挥发性有机物 * Charcoal Tenax Silica Gel Semi-volatile volatile Freon-12 Sample gas vent 吹扫捕集解吸和放空 * Tenax：poly(2,6-diphenyl-p-phenylene oxide ，聚2,6-二苯基对苯醚 顶空萃取技术原理--挥发性有机物 * SPE-HPLC在线分析系统（样品预处理-色谱分析） * 土壤样品中有机物提取方法 土样的风干 风干后的土壤含水率一般 5%。 磨碎和过筛 1927年国际土壤学会规定通过2 mm孔径的土壤用作物理分析，通过1 mm或0.5 mm孔径的土壤用作化学分析。 筛网规格有两种表达方法：以筛网孔径尺寸表示，如孔径为2 mm、1 mm的筛网；另一种是以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度上有80个孔即称为80目，100目的筛网则说明在每英寸长度上有100个孔。 * 针对固体样品 粉碎、研磨设备 用于样品的粉碎研磨制样。 * 前处理—生物（湿样） 样品真空冷冻干燥设备 真空冷冻干燥技术，简称冻干，又称升华干燥。在环境领域广泛应用于土壤、沉积物等样品处理。 冷凝温度： -50℃ 真 空 度： 20Pa 捕水能力：n kg/24h 样 品 盘： Φ200mm×多层 * 土壤样品分析方法 重量法：土壤水分测定 容量法： 浸出物中含量较高的成分测定，如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42－等。 分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、等离子体发射光谱法： 重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg和Zn等组分的测定。 气/液相色谱法： 有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定。 高速离心机 * 固体样品预处理 索氏萃取法(Soxhlet) 振荡器法 超声萃取法 微波萃取法 * 加速溶剂提取 12cm中型硅胶 6cm氧化铝 脱脂棉 Bio-Beads SX-3（40g） 脱脂棉 硅胶 氧化铝柱 凝胶渗透色谱柱 样品抽提萃取 浓缩 硅胶柱净化 * 旋蒸浓缩仪 * 氮吹浓缩 * 加快蒸发原理： 加强周围的空气流动； 温度 氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止样品氧化。 氮吹仪就是通过这些原理达到了浓缩的目的。它将氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现大量样品的快速浓缩。 样品净化（膜或硅胶净化） * CaptivaTM NDLipids 除脂过滤板 特点: Captiva 微粒过滤? 去除蛋白干扰 专利的脂肪去除填料? 去除脂肪 Non-Drip 膜 ? 方便使用 样品的预处理与分析—PPCPs 水样：82.7%-94.5%； 颗粒物：65.7%-77.5% 水样 溶解相 颗粒物 0.7μm滤膜 方法空白 空白加标 基质加标 基质加标平行样 质量控制 固相萃取 HPLC/MS/MS 调节pH4 超声萃取 冷冻干燥 举例: 举例： 沉积物样品预处理（PAH