040-骨料碱活性检验化学法.docVIP

040-骨料碱活性检验（化学法） （4）研磨设备：小型破碎机和粉磨机，能把骨料粉碎成粒径0.16～0.315mm； （5）筛：孔径分别为0.16、0.315mm； （6）天平：称量100（或200）g，感量0.1mg； (7）恒温水浴：能在24h内保持80±1℃ （8）高温炉：最高温度1000℃。 2.试剂：均为分析纯。 三、试验步骤 1.配制1.000N氢氧化钠溶液：称取40g分析纯氢氧化钠，溶于1000mL新煮沸并经冷却的蒸馏水中摇匀，贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应用邻苯二钾酸氢钾标定，准至0.001N。 2.准备试样：取有代表性的骨料样品约500g，用破碎机及粉磨机破碎后，在0.16和0.315mm的筛子上过筛，弃去通过0.16mm的颗粒。留在0.315mm筛上的颗粒需反复破碎，直到全部通过0.315mm筛为止。然后用磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑。为了保证小于0.16mm的颗粒全部弃除，应将样品放在0.16mm的筛上，先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗。一次冲洗的样品不多于100g，洗涤过的样品，放在105±5℃烘箱中烘20±4h，冷却后，再用0.16mm筛筛去细屑，制成试样。称取备好的试样25±0.05g三份，按下述步骤进行测试。 3.将试样放入反应器中，用移液管加入25mL经标定的氢氧化钠溶液。另取2～3个反应器不放样品，加入同样的氢氧化钠溶液作为空白试验。 4.将反应器的盖子盖上（带橡皮垫圈），轻轻旋转摇动反应器，以排出粘附在试样上的空气，然后加夹具密封反应器。 5.将反应器放在80 6.开动抽气系统，将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸，使之紧贴在坩蜗底部，然后继续倾入溶液，不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后，停止抽气，用不锈钢或塑料小勺将残渣移入批捐中并压实，然后再抽气。调节气压在380mm水银柱，直至每10秒钟滤出溶液一滴为止。 注：同一组试样及空白试验的过滤条件都应当相同。 7.过滤完毕，立即将滤液摇匀，用移液管吸取10mL滤液移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用。 注：此稀释液应在4h内进行分析，否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。 8.测定可溶性二氧化硅的含量（SC）。可在重量法、容量法或比色法中任选一种方法来测定。 甲基橙指示剂：取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸馏水中。 （2）单终点法的测定： ①吸取20mL稀释液置于125mL的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.05N盐酸标准溶液滴定至无色。 ②用同样的方法滴定空白试验的稀释液。 ③碱度降低值按（3.0.28－4）式计算： Rc=（20N／V1）（V3－V2）×1000（3.0.28－4） 式中Rc—碱度降低值，毫克分子／L； N——盐酸标准溶液的当量浓度； V1——吸取稀释液数量，mL； V2——滴定试样的稀释液消耗盐酸标准溶液量，mL； V3——滴定空白稀释液消耗盐酸标准液量，mL。 （3）双终点法的测定：用单终点法到达酚酞终点后，记下所消耗的盐酸标准液的毫升数，然后加入2～3滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液呈橙色，此时（3.0.28－4）式中的V2或V3按（3.0.28－5）式计算： V2或V3=2P－T（3.0.28－5） 式中P——滴定至酚酞终点消耗盐酸标准液量，mL； T——滴定至甲基橙终点消耗盐酸标准液量，mL。 将V2或V3值代入（3.0.28－4）式即得双终点法的碱度降低值。 四、试验结果处理 1.以3个试样测值的平均值作为试验结果。单个测值与平均值之差不得大于下述范围： （l）当平均值等于或小于100毫克分子/L时，差值不得大于12毫克分子/L。 （2）当平均值大于100毫克分子/L时，差值不得大于12％。 误差超过上述范围的测值需剔除，取其余两个测值的平均值作为试验结果。如一组试验的测值少于2个时，须重做试验。 2.骨料活性的评定。当试验结果出现R70而Sc＞Rc或Rc70而Sc＞35＋Rc/2中的任何一种，该试样就被评为具有潜在有害反应。但不作为最后结论，还需进行砂浆长度法试验。如果不出现上述情况，则评定为非活性骨料，并作为最后结论。