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分析化学实验报告 - PAGE 1 - 工业苯酚纯度的测定 应用化学 杨兰森指导老师 吴明君 副教授 摘要：用溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接特定苯酚的纯度，用空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度并减少实验中其他物质带来的误差。 关键字：苯酚 纯度 空白试验 硫代硫酸钠 Determination of purity of industrial phenol Yang Lansen Student I Apply Chemistry Directed by WU Mingjun Abstract：Turn the team work use that potassium law and iodine turn a potassium law to come to the purity of indirectly particular benzene phenol with the bromine, use the concentration that the blank experimental method measureses sulfur generation sodium sulfate and reduce the error that the experiment brings amid other matters. Keyword：phenol purity blank test sodium hyposulfite 综述 测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚： C6H6OH + 3 Br2 == C6H3OH·Br3 ↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3 Br2 + 3 H2O,所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定： Br2 + 2I-== 2Br- + I2 I2 + 2 S2O32-== 2I- + S4O62-。Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间接碘量法标定，他们之间存在如下计量关系：BrO33Br23I26Na2S2O3。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 10mL移液管 100mL和250mL容量瓶 50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平 0.05mol/LNa2S2O3溶液 KBrO3（AR) KBr(AR) 100g/LKI溶液 100g/LNaOH溶液 1g/L淀粉溶液 工业苯酚 1+1盐酸 1.2 实验方法 1.2.1 KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol/L）的配置 准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中。 1.2.2 测定及其空白试验 用移液管准确吸取10mL工业苯酚试液于250mL 碘量瓶中，再准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于其中，然后加入10mL HC1溶液，立即盖好，摇匀，放置1-2min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入KI溶液10mL，摇匀，放置5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。 同时作空白试验：准确吸取10mL KBrO3 -KBr溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水及l0mL HCl溶液，迅速加盖振摇1~2min，静置5min，以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。 2结果与讨论 2.1测定及其空白试验 空白试验 V Na2S2O3初/mL 0.01 0.02 0.01 0.03 V Na2S2O3末/mL 26.52 25.87 25.47 26.78 V Na2S2O3/mL 26.51 25.85 25.46 26.75 C Na2S2O3（mol/L） 0.3967 0.4068 0.4130 0.3931 C Na2S2O3（mol/L）平均 0.4024 相对平均偏差 1.40% 苯酚的含量测定 V Na2S2O3初/mL 0.13 0.04 0.02 0.03 V Na2S2O3末/mL 16.84 16.55 16.47 16.59 V Na2S2O3