分析化学9-常用分离富集方法.pptVIP

* * 第九章 分析化学中的分离和富集方法 * §9.1 概述 富集分离就是把微量、痕量或很少量被测组分用某一方法集中起来予以分离，同时消除共存物质的影响。 分离过程中，最重要的是要知道待测组分是否有损失，常用待测组分回收率衡量分离富集效果。 回收率 Q为待测组分实际回收量 Q0为待测组分理论回收量 2. 对回收率的一般要求 1％以上的组分：?99.9％ 0.01-1%， ?99％ 0.01(痕量组分)：90％-95％ 3. 回收率的测定方法 标准加入法 标准样品法 标准加入法：在样品中加入已知量的目标分离物的标准品，用待分离方法分离该加标后的样品，计算该分离方法对目标组分的回收率。 若样品本身含目标分离物质，需同时测定其含量，并从加标样品的测定结果中扣除目标物的原含量值。 标准样品法：用待检测的分离方法分离标准样品，计算出该分离方法对目标组分的回收率。 标准样品指与待分离样品具有相似的基体组成、待分离组分含量已知的样品。如不同实验室采用不同方法进行过准确测定。 * §9.2 分析化学中常用 的分离和富集方法 气态分离法 被分离组分以气态形式分离出去，如挥发，蒸馏，升华等。 沉淀与过滤分离法 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 电分离法 气浮分离法（浮选分离法） 膜分离法 液-液萃取分离法：利用与水不相容的有机溶剂同试液一起振荡，这时一些组分进入有机相，另一些组分仍存在水相，从而达到分离的目的。 在液液萃取时，当溶质浓度较低且在两相中存在形式相同无离解缔合等副反应时，则溶质（设为A）在两相中 浓度之比值为一常数，此常数叫分配系数，它与溶质溶剂的特性及温度有关，这个规则叫分配定律，即 液-液萃取分离法 * 当溶质在水相与有机相中具有多种存在形式时，分配定律不适用，通常把溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度C有与在水相中各种存在形式的总浓度C水之比叫分配比，用D表示。 当两相体积相等时，若D1，说明进入有机相的量大于留在水相中的量。 * 萃取百分率 若每次用V有 ml溶剂来萃取V水 ml水相中的W0 g某物质，萃取n次，则水相在中剩余被萃取物的质量： * 证明提示： 若V有=V水，则 * 萃取率 若 V有=V水 ，n=1，则 例：含I2的水溶液20 ml [其中含I2 1.00 mg] ，用CCl4一次性20 ml 和分四次每次用5 ml萃取，分别计算并比较其萃取率，已知D=C有/C水=85 解：一次以20 ml萃取 分四次萃取每次5ml萃取 可见等量萃取剂，分几次萃取效率比一次萃取效率高，当然，会增加操作工作量，影响工作效率。 离子交换分离法：利用离子交换剂与溶液中的离子之间发生离子交换反应进行分离的方法。 广泛 用于微量组分的富集和高纯物质的制备。 离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂。 有机离子交换剂又叫离子交换树脂，是一种高分子聚合物，具有网状结构、在水、酸、碱中难溶，具有一定化学稳定性和热稳定性。 离子交换分离法 阴离子交换树脂：离子交换基团呈碱性，其阴离子能被溶液中的阴离子所交换。R4N+Cl-（强碱型），-R-NH2，-NHR（弱碱型） 阳离子交换树脂：离子交换基团呈酸性，其阳离子能被溶液中的阳离子所交换。R-SO3H（强酸型），RCOOH，ROH（弱酸型） 分析化学习题答案 /p-0059049460844.html 作业：3、6、7、15、18 有追求 有信心 要努力 强烈建议： 知识 （专业知识、业务能力） 其他知识（综合素质） 学会做人做事（情商智商） 考研深造（质的飞跃，知识改变命运） 本科 研究生 分类 专业 学科 管理模式 放羊 导师全权管理 打基础 根据研究需要，强化