第7章 材料的合成与制备 对材料来说,尤其是本书中一直侧重的固体材料,原则上讲,全部固体物质的制备和合成方法均可以应用于其制备中。但是,我们应当清醒地意识到,材料不等于固体化学物质,材料的物理形态往往对材料的性质起着相当大的,有时甚至是决定性的作用。因此,化学合成方法并不是材料合成与制备的全部,材料还有其本身特殊的合成和制备手段。正因无如此,我们在这里不再一一列举经典的固体合成方法,而是局限介绍材料合成领域的一些基本的和特殊的方法。 2. 微重量法 微重量法广泛用于测定晶体中缺陷的种类和浓度。晶体中主要缺陷的浓度直接与偏离化学计量比的程度有关。在M1-yX晶体中,M偏离正比量就等于阳离子空位的摩尔分数。在M1+yX中,M超过化学计量比的量等于间隙氧离子的摩尔数。而在真正的MX1-y晶体中,y就等于阴离子空位的摩尔数。因此,用实验方法测定晶体组成偏离正比的程度,就可以确定主要缺陷的种类、浓度,并且可以计算出缺陷的生成焓、熵变以及电离度等。 微重量法是测量试样随反应条件的改变所发生的质量变化。在给定的条件下,反应达到平衡,试样的化学组成稳定了,这是试样的偏离正比之y也一定。微重量法采用石英弹簧热天平来测定,称量部分和反应部分结合在一起,反应部分带有升温控温和气氛系统。 3.密度测定法
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