氟非尼酮光聚合产物的确认与检测-中国药科大学学报.PDF

学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　２０１２，４３（２）：１５９－１６３ １５９ 氟非尼酮光聚合产物的确认与检测 吴建平，贺凌云，云筠筠，陈　军，胡高云 （中南大学药学院，长沙４１００１３） １３ １ １ 摘　要　以固态反应制得氟非尼酮的光聚合产物，使用制备色谱分离纯化，通过 ＵＶ、ＭＳ、ＣＮＭＲ、ＨＨＣＯＳＹ、 ＨＭＢＣ、ＨＭＢＱ对其进行结构确证。建立反相液相色谱法对光照试验中产生的光聚合产物进行检查。色谱条件为：色谱柱 为ＫｒｏｍａｓｉｌＣ柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５ ｍ），流动相为乙腈０１％三乙胺（甲磺酸调ｐＨ为４０）（５５∶４５），流速为１０ｍＬ／ １８ μ ｍｉｎ，柱温为３０℃，检测波长为２３０ｎｍ。结果表明：氟非尼酮对光敏感，在光照下可产生氟非尼酮的二聚体，本研究所建立 的ＨＰＬＣ法可灵敏、准确地检测出该物质。 关键词　氟非尼酮；光聚合产物；合成；结构确证；质量控制 中图分类号　Ｒ９１７　　文献标识码　Ａ　　文章编号　１０００－５０４８（２０１２）０２－０１５９－０５ Ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆａｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｉｎｆｌｕｏｒｏ ｆｅｎｉｄｏｎｅ  ＷＵＪｉａｎｐｉｎｇ牞ＨＥＬｉｎｇｙｕｎ牞ＹＵＮＪｕｎｊｕｎ牞ＣＨＥＮＪｕｎ牞ＨＵＧａｏｙｕｎ ＳｃｈｏｏｌｏｆＰａｒｍａｃｕｅｔｉｃａｌ牞ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ牞Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００１３牞Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ　ＴｈｅｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｅａｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｆｒｏｍｆｌｕｏｒｏｆｅｎｉｄｏｎｅＴｈｅ ｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｐｒｅＨＰＬＣＴｈｅｓｐｅｃｔｒａｌａｎａｌｙｓｅｓ牞ｓｕｃｈａｓＵＶ牞ＭＳ牞 １３ １ １ ＣＮＭＲ牞ＨＨＣＯＳＹ牞ＨＭＢＣａｎｄＨＭＢＱｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂ ｓｔａｎｃｅｓ．ＴｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅＴｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ牶ＫｒｏｍａｓｉｌＣ ｃｏｌｕｍｎ牗４６ｍｍ×２５０ｍｍ牞５ ｍ牘ｗａｓｕｓｅｄａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａ １８ μ ｔｕｒｅｗａｓ３０°Ｃ．Ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｔｅｒ牗５５∶４５牘ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０１％ ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ牞ｗｈｉｃｈｗａｓａｄｊｕｓｔｅｄｔｏｐＨ４０ｂｙ ｍｅｔｈａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ牞ｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗｉｔｈａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬ／ｍｉｎ牷ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ ２３０ｎｍ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｆｌｕｏｒｏｆｅｎｉｄｏｎｅｉｓｐｈｏｔｏｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｐｅｃｉｆｉｃａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｆｌｕｏｒｏｆｅｎｉｄｏｎｅ牷ｐｈｏｔｏｐｌｏｙｍｅｒｉｚｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅ牷ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ牷ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ牷ｑｕａｌｔｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ ＴｈｉｓｓｔｕｄｙｗａｓｓｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＫｅｙＨｉｇｈＴｅｃｈＩｎｎｏｖａｔｉｏｎＰｒｏｊｅｃｔｆｏｒｔｈｅＲ＆Ｄｏｆ