气相色谱内标法测定丙戊酸钠片含量的不确定度评定-中国药师.PDF

中国药师　　２０１６年第１９卷第６期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１６，Ｖｏｌ．１９　Ｎｏ．０６ 气相色谱内标法测定丙戊酸钠片含量的不确定度评定 王春霞　郭永辉　韩学静　姜建国　（河北省药品检验研究院　石家庄０５００１１） 摘　要　目的：建立ＧＣ内标法测定丙戊酸钠片含量不确定度评定方法，确定引入测量不确定度的主要来源。方法：对采用 ＧＣ内标法测定丙戊酸钠片含量过程中引入的称样量、稀释倍数、纯度、色谱峰面积重复性等多个分量不确定度进行系统分 析。结果：ＧＣ内标法测定丙戊酸钠片含量扩展不确定度为２．７％，含量范围为（９６．３±２．７）％ （ｋ＝２）。结论：建立的不确定 度评定结果可靠，其结果有利于提高丙戊酸钠片的质量评价与控制水平。 关键词　 丙戊酸钠；含量；不确定度；气相色谱法；内标法 中图分类号：Ｒ９１７　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１６）０６１２１７０４ ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＶａｌｐｒｏａｔｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＧＣｗｉｔｈａｎＩｎｔｅｒｎａｌＳｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ ＷａｎｇＣｈｕｎｘｉａ，ＧｕｏＹｏｎｇｈｕｉ，ＨａｎＸｕｅｊｉｎｇ，ＪｉａｎｇＪｉａｎｇｕｏ（ＨｅｂｅｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００１１，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓｂｙＧＣｗｉｔｈａｎｉｎ ｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍａｉｎｓｏｕｒｃｅｓｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＡＧＣｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄｔｏｓｙｓ ｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙａｎａｌｙｚｅｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｓａｍｐｌｅｑｕａｎｔｉｔｙ，ｄｉｌｕｔｉｏｎｒａｔｉｏ，ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄａｒｅａｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｐｅａｋｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓｗａｓ２．７％，ａｎｄｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓｗａｓ（９６．３±２．７）％ （ｋ＝２）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＧＣｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈ ｏｄｆｏｒｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｉｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ｗｈｉｃｈｉｓｈｅｌｐｆｕｌｔｏｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｏｆｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 Ｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅｔａｂｌｅｔｓ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ＧＣ；Ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ ［１］ 　　丙戊酸钠为一线广谱抗癫痫药 ，因其分子结构中没有 丙戊酸钠峰的理论塔板数为１３０４７，拖尾因子为１．０１，按内 能够产生紫外光谱吸收的结构，用常规的ＨＰＬＣ法难以直接 标峰与丙戊酸钠峰比值的重复性ＲＳＤ为０．４％（ｎ＝７）。具 测定，需要使用有毒的衍生试剂通过柱前或柱后衍生化来进 体见图１。 行丙戊酸钠的含量测定［２～５］。本文拟采用气相色谱内标法 ２．２　溶液的制备 测定丙戊酸钠的含量，并通过建立数学模型、分析不确定度 精密称取正二十烷５０．００ｍｇ，置５００ｍｌ量瓶中，用二氯 来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定 甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。取丙戊酸钠 度的过程，对气相色谱法内标法测定丙戊酸钠片含量进行不 片２０片，精密称定，研细，分别精密称取本品细粉（相当于丙 确定度分析，从而进一步提高丙戊酸钠片的质量评价与控制 戊酸钠２５ｍｇ）２８．２６ｍｇ和２８．２９ｍｇ，置１００ｍｌ量瓶中，加水 水平。