水中2滴和灭草松的检测-莱伯泰科.PDF

水中2,4-滴和灭草松的检测 前言 2,4-滴和灭草松为常用除 草剂，容易经雨水流进河流 并稳定存在一段时间。2,4- 滴，属于中等毒类，能吸 入，摄入或经皮肤吸收对皮 肤有害，对眼睛、皮肤有刺 激作用，反复接触对肝、心 脏有损害作用，能引起惊 厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。 国家标准 《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定 了 2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用气相色谱 检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法 利用Labtech Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭 草松进行富集净化，使用高效液相色谱进行检测，此方法操作简单，重现性好， 准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。 关键词 Sepaths UP-6；2,4-滴；灭草松；GB/T 5750.9 1、仪器设备及试剂 1.1 仪器设备 1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统 （莱伯泰科公司）； 1.1.2 LC600 二元高压梯度液相色谱仪 （莱伯泰科公司）； 1.1.3 萃取柱：LabTech HLB 500mg/ 6mL （莱伯泰科公司）； 1.1.4 ET 浓缩仪 （莱伯泰科公司）。 1.2 试剂 1.2.1 超纯水； 1.2.2 甲醇（色谱纯FISHER Chemical ）； 1.2.3 磷酸（分析纯）； 1.2.4 2,4-滴标准储备液：1000ug/mL ，国家标准物质； 1.2.5 灭草松标准储备液：100ug/mL ，国家标准物质； 1.2.6 混合标准工作液；精确吸取 100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和 1mL 灭草松 标准储备液(1.2.5)到 10mL 定容瓶中，用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为 10ug/mL 。 2、实验过程 2.1 样品准备 取洁净水样200mL ，加入1ml 甲醇（1.2.2）。 2.2 固相萃取 按照图 1 所示的方法进行 Sepaths UP 方法编辑，并加载方法到相应通道， 运行方法对 2.1 中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液，将收集液置于 ET 浓缩仪中，于45℃下，氮吹浓缩至0.5mL，再用甲醇定容至1mL 。 图1 水中2,4-滴和灭草松的固相萃取方法 2.3 加标样品处理 在2.1 样品准备过程中，加入 50μL混合标准工作液（1.2.6），混匀后，再 按2.2 的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L 。 2.4 液相色谱条件 色谱柱：C18 ，柱长250mm ，内径4.6mm ，粒径5μm，或性能相当者； 流动相：0.1%磷酸水溶液 （V:V ）：0.1%磷酸甲醇 （V:V ）=3:7 ； 流速：1.0mL/min； 紫外检测波长：230nm ； 柱温：35℃； 进样量：20μL 。 3、实验结果 3.1 2,4-滴和灭草松标准品色谱图 图2 为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。 图2 2,4-滴和灭草松标准品色谱图 （RT: 灭草松：4.592min ; 2,4-滴:6.435min ） 3.2 空白样品色谱图 图3 为空白样品色谱图。 图3 空白样品色谱图 （未检出2,4-滴和灭草松） 3.3 加标样品色谱图 图4 为加标样品色谱图。 图4 加标样品色谱图 3.4 加标回收率与精密度 表1 为本次实验加标回收率和精密度。 表1 加标回收率结果 序 回收率% 化合物