离子型稀土沉淀结晶工艺及机理研究-矿物加工工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 江西理工大学硕士学位论文 摘要 摘 要 目前在稀土产业当中，碳酸氢铵沉淀工艺已经发展较为成熟，应用也较为广泛。但 是，该工艺还存在很多问题没有得到很好的解决。例如，母液除杂过程复杂、难于控制、 除杂效果不够好，以及沉淀过程中容易生成无定型沉淀难转变为晶型，固液分离较困难 等问题。为此，本文针对这两个问题进行了更深一步的研究，并最终确立了更加高效的 除杂工艺和晶型沉淀制备方法。这对目前离子型稀土碳酸沉淀结晶领域还是有重大意义 和指导作用的。 本实验在稀土母液的浸出和除杂方面开展了实验研究，最终确立了最佳的浸出条件 为：浸出剂浓度为 4%，液固比为 0.95，浸出流速为 1.6ml/min。最佳除杂工艺为碳酸氢 铵+ QL-01 的组合药剂除杂方法，在保证稀土损失率小于 3%的前提下，Al3+的除杂率达 到 96%以上，Fe3+的除杂率达到 98%以上，这比常规除杂工艺的除杂效果明显更优。 以除杂后的浸出液为原料，本论文对制备晶型碳酸稀土的方法进行了试验研究，结 果表明：不加晶种的条件下碳酸氢铵的浓度确定在 0.8～6.5mol/L 为宜；加料方式为匀 速加料方式更好；在低速搅拌条件下得到沉淀体积更小；随着浸出液浓度越高，沉淀颗 粒越大；沉淀结晶过程的最佳温度在 45℃左右；随着陈化时间的增加，沉淀产物的晶 体特性越加明显。在加晶种的情况下可以得到晶体特征更加明显而且颗粒粗大的晶型沉 淀，而且还可以加快结晶速度。另外发现，碳酸氢铵经磁化加入后，得到的晶体产物颗 粒也更加粗大且均匀，沉淀产物的晶体特征也更明显。 鉴于工艺试验的效果，本实验进行了药剂 QL-01 作用机理以及碳酸稀土的结晶机 理的研究。研究发现：在低铝离子浓度的情况下药剂 QL-01 有更好的除杂效果，其作 用原理是药剂 QL-01 中含有复杂的官能团能单独与铝离子发生螯合作用生成沉淀；晶 体的生长过程：先是生成由一维纵向生长的针状细小晶体，然后在此基础上开始向二维 横向生长，而在其他方向的生长不是很明显。有晶种存在后晶体的生长由二维转变到三 维或者更多的方向生长。另外还发现：碳酸氢铵经磁化后改变了碳酸氢铵内部的磁力键 或氢键的方向和强度，从而影响了结晶过程的速度和晶体的生长方向。 关键词：碳酸稀土；除杂；沉淀；结晶；QL-01；晶种；磁化 I Ab Abstract Abstract At present, NH4HCO3 precipitation process has developed mature, and had be widely used among the rare earth industry. But there were many problems have not been satisfactorily resolved. For example, liquor impurity removal process is complex, difficult to control, cleaning effect is not good enough, and precipitation process is easy to generate amorphous precipitate, resulting in solid-liquid separation difficulties. In this paper, these two problems were deeper study, and finally get a more efficient process of impurity removal and precipitation. This will have a significant meaning and guidance in the field of rare earths precipitated crystals. Experimental study of rare earth impurities leaching and liquor. Optimum leaching conditions are leaching agent concentration of 4%, liquid to solid ratio of 0.95, leaching flow rate of 1.6ml/min.And the best method for removing impurities is ammonia + QL-01 combination, and under the premise of rare loss rate of less than 5%, more than