离子联合取代M型六角铁氧体的微结构及磁特性研究-微电子学与固体电子学专业论文.docx

华 中 华 中 科 技 大 学 博 士 学 位 论 文 II万方数据 II 万方数据 的变化是五个晶位共同作用的结果，但当 x=0.2 时，4f1 晶位的微观状态变化较明显， 说明 4f1 晶位对 σs 和 HcJ 的变化起主要作用；当 x=0.4 时，2b 位的微观状态变化最明 显，对 σs 和 HcJ 的变化起主要作用。当预烧温度为 1240℃，得到高 HcJ 的磁体 （HcJ=445kA/m），与 Sr-La-Co 系铁氧体相比，在 Br 相当的情况下 HcJ 提升 19%；预 烧温度为 1160℃，得到高 Br 的磁体（Br=455mT），与 Sr-La-Co 系铁氧体相比，在 HcJ 相当的情况下 Br 提升 3%。 烧结磁体的微观形貌是决定材料性能是否能体现出来的重要因素。因此，本文在 配方研究的基础上，对 Sr-Ca-La-Co 型铁氧体材料独特的微观形貌进行了探究。其特 征表现为大尺寸晶粒和片状夹层堆叠的小晶粒同时存在，即晶粒尺寸不均匀，晶粒的 形貌也不尽相同。围绕这一问题，本文对晶粒的微区成分进行了详细的分析，发现这 种独特的微观形貌主要是由于晶界存在少量不均匀分布的 Ca 元素引起，在大晶粒内 部和小晶粒的晶界处 Ca 元素的含量明显低于大晶粒晶界处的含量，这说明少量 Ca 元素存在于部分晶粒的晶界处，且促进了这部分晶粒的生长。此外，Ca 元素与 Si 元 素富集区域相同，所形成的 CaSi 化合物也加剧了晶粒的生长。片状夹层堆叠的小晶 粒是生长受到抑制或者生长不完全的缘故。所以，Ca-La-Co 联合取代型铁氧体的显微 结构并不十分理想，促使预烧料晶粒的均匀生长将有利于性能的进一步提高。少量 BaCO3 的加入能促进预烧反应的进行，优化预烧料和烧结磁体的显微结构，使磁性能 进一步提升。 最后，采用微波预烧（MC）技术制备了新型的 Sr-Ca-La-Co 型六角铁氧体材料。 由于 MC 低温和快速反应的优势，可在较低的预烧温度和较短的保温时间得到优质的 预烧料。当预烧温度为 1140℃，保温时间为 30min 时，σs 和 HcJ 分别为 67.8emu/g 和 4269Oe，与传统的马弗炉预烧（CC）相比，反应温度和保温时间大大降低，且 HcJ 和 σs 分别提高 12%和 3%。微波预烧技术对预烧料的改善还表现在粒度分布的优化上， 在微波预烧方式下，球磨后粉料在 0.5μm~1.5μm 之间所占的比例提高 6%，实现了粉 料颗粒尺寸分布的窄化，从而使烧结磁体中的平均晶粒尺寸及分布下降，烧结磁体的 综合磁性能明显提升。 关键词：M 型六角铁氧体, La-Co 取代, Ca-La-Co 取代, 粒度分布, 添加剂, 微波预烧 PAGE IV万方数据 PAGE IV 万方数据 Abstract As a basic function material of electronics industry, M-type permanent ferrite magnet has penetrated into all aspects of life and production. With the development of technology and increase of automation degree, the market demand of permanent ferrite magnet increases steadily, making this traditional material have boundless energy. To this end, this paper carried out systematic study of the preparation techniques, formulation technology and microwave pre-burning high-performance M-type permanent ferrite magnet, laying the foundation for the material application and marketing. Firstly, this paper expounded the basic theory of M-type hexagonal ferrite. On this basis, it discussed the mechanism of ion replacement material intrinsic properties and the impact of grain size effect formed in the replacement on