化妆品中二恶烷的检测方法-中国食品药品检定研究院.DOC

PAGE 9 附件2 化妆品中二噁烷的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷的含量。 本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类和凝胶类化妆品中二噁烷含量的测定。 2 方法提要 样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，以标准曲线法计算含量。 本方法对二噁烷的检出限为2μg，定量下限为4μg；取样量为2.0g时，检出浓度为1μg/g，最低定量浓度为2μg/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 标准物质：二噁烷，纯度99.0%。 3.2 氯化钠。 3.3 标准储备溶液（1000μg/mL）：称取二噁烷标准物质0.1g（精确到0.0001g），置100mL容量瓶中，用水配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。 3.4 标准系列溶液：用水将标准储备溶液（3.3）分别配成二噁烷浓度为0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL，50 μg/mL、100 μg/mL的标准系列溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪，配有质谱检测器（MSD）。 4.2 顶空进样器，或气密针。 4.3 天平。 4.4 超声波清洗仪。 4.5 顶空瓶：20mL。 5 分析步骤 5.1 系列浓度基