离子选择性电极研制及催化电位滴定分析-分析化学专业论文.docxVIP

苎曼——!摘要 苎曼——! 摘要 现代社会中，环境科学、生命科学、材料科学等学科的发展向分析科学提 出越来越高的要求，要求分析方法具有更高的灵敏度、准确度和更小的样品用量 等。经典的滴定分析法因其具有很高的准确度至今仍有快速发展的仪器分析所不 可替代的地位。但因其灵敏度较低，只能用于常量组分分析。而催化动力学分析 法是一种具有极高灵敏度的分析方法，广泛应用于微量和痕量组分的测定，但其 准确度较低。将催化动力学分析法与滴定分析法相结合而建立起来的催化滴定分 析法是一种以催化反应指示终点的滴定分析法，它兼备了经典滴定分析法的高准 确度和催化动力学分析法的高灵敏度，且仪器设备简单廉价、操作方便，是值得 发展的一种分析方法。因此本文对离子选择住电极和催化滴定的发展进行了综述， 进而在该领域提出课题，开展了选择性电极的研制，并将离子选择性电极与催化 滴定相结合研究了数种催化电位滴定分析方法，具体研究工作如下： 一．选择性电极的制备及其性能的研究 (一)、药物选择性电极的制备及性能研究 1．氧氟沙星选择性电极的制备及其性能研究：以氧氟沙星与四苯硼酸根形成 的缔合物为电活性物质首次研制了一种氧氟沙星PVC膜涂层玻璃电极。实验表 明，该电极的Nernst响应范围为5．O×lO一5m01／L～5．O×lO～mol／L：斜率为 51．8mV／pc，该电极制作方法简单，响应迅速，重现性好，直接用于氧氟沙星注射 液和口服胶囊的测定，所得结果与高效液相色谱法一致。2．环丙沙星PVC涂层玻 璃电极的研制及应用：以相同的方法，我们又研制了环丙沙星PvC膜涂层玻璃电 极，该电极在1×10一～5×10～m01几有较好的Nernst响应性能，但用于样品测定 不很满意，此问题尚需进～步研究。 (二)、催化电位滴定用有机染料选择性电极的制备 摘要在催化动力学分析中，结晶紫和孔雀绿两种碱性染料常被用作指示物，主要 摘要 在催化动力学分析中，结晶紫和孔雀绿两种碱性染料常被用作指示物，主要 用于直接催化光度分析法。催化光度滴定分析法要求在恒温、避光条件下进行滴 定，这在实际操作中有相当的困难。在催化滴定中，如果能用离子选择性电极随 时跟踪催化指示物的浓度变化，则可免去避光的困难。因此本文对可用于催化指 示反应的两种碱性染料进行了它们的选择性电极的研制，并在下一章中将其应用 于催化滴定中，主要工作内容是： 1．孔雀绿PVC膜涂层玻璃电极的研制： 我们以孔雀绿一四苯硼离子缔合物为电活性物质研制了PVc膜孔雀绿选择 性电极，该电极的Nemst响应范围为5×104～5×lO‘6mol／L，响应斜率为54～ 57mV／pC，检测下限为3×10‘6mol／L，适用pH范围为3．5～9．0，可以直接用于孔 雀绿浓度的测定，特别是用于动力学分析中很方便。 2．结晶紫PVc涂层玻璃电极的研制： 本文研制了以结晶紫．四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质的结晶紫PVc膜 涂层玻璃电极，并将其应用于催化电位滴定分析。该电极的Nemst响应范围为2 ×lO。6～2×10qmol／L，响应斜率为52．3mv／pc，检测下限为1．3×1016moI／L．适用 口H范围为5．0～10．0，可直接用于结晶紫的测定。在催化动力学分析方法中，用 于跟踪结晶紫的浓度的变化尤为方便。 二．选择性电极在催化电位滴定分析中的应用 (一)、孔雀绿电极催化电位滴定法测定中草药中锰的研究 锰是人和动物必须的微量元素。因它参与体内多种生命活动，缺乏时可引起 疾病，过多时又可导致中毒，因此对于中草药中锰的测定有重要意义。本文以氨 三乙酸存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化孔雀绿(MG)反应作指示反应，用孔雀绿 选择性电极作指示电极，对于催化电位滴定法测量微量锰进行了研究，选择了适 宜的条件，并测定了中草药中的锰的含量，所得结果与原子吸收分光光度法一致。 (二)、孔雀绿电极催化电位滴定法测定工业废水中的铬 苎墨——!铬在环境中常以三价和六价形态存在，其中cr(III)能参与人体的新陈代谢， 苎墨——! 铬在环境中常以三价和六价形态存在，其中cr(III)能参与人体的新陈代谢， 是健康必需的微量元素，过量则有害；cr(Ⅵ)不仅具有致癌作用，对消化道和皮 肤具有刺激性，且对鱼类农作物皆有害。因此铬的测定一直是环境监测的一项重 要指标。本文建立了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下Mn(II)催化KI 04氧化孔雀 绿的反应指示终点，孔雀绿电极作指示电极，用催化电位滴定法测定工业废水中 铬的方法。该法不需对样品进行复杂的分离，操作简单方便，终点灵敏、准确度 高、重现性好。实验对鞣革废水及电镀废水中的铬进行测定并与原予吸收光度法 比较，结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99．62％，RSD为0．94％。 (三)、结晶紫电极催化电位滴定法测定铬