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项目一 饲料检测技术 任务一 饲料常规实验室分析技术 任务引导 在饲料生产中,采集了一批饲料原料样本或配合饲料,需检测它们常规营养成分含量。 学习目标 1、能正确检测饲料中水分的含量; 2、能正确检测饲料中粗灰分的含量; 3、能正确检测饲料中粗蛋白质的含量; 4、能正确检测饲料中粗脂肪的含量; 5、能正确检测饲料中粗纤维的含量; 6、会计算饲料中无氮浸出物的含量。 资讯与决策 查阅饲料营养成分测定的国家标准(GB6435-2006、 GB/T6438-2007 、GB6432-1994、 GB6433-2006、 GB/T6434-2006 ) 熟悉饲料中水份、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维含量测定的原理、方法、测定步骤、结果计算方法等。分组讨论,选择各指标的测定方法。 编写饲料常规营养物质含量测定的实施方案 计划 时间 测定项目 水分 灰分 粗蛋白质 粗脂肪 粗纤维 无氮浸出物 第一天 完成 完成 消化 第二天 蒸馏滴定 完成 完成 计算 子任务7 饲料中粗纤维的测定 计划实施5 饲料中粗纤维的测定 二、实验原理 一、适用范围 三、准备仪器设备 四、准备药品试剂 五、测定并做好记录 六、测定结果的计算与表述 七、重复性 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO 6541描述的方法测定。本标准还适用于谷物和豆类植物。 一、适用范围 用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质后的所余物为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤,然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。) 二、实验原理 (1)粉碎设备 能将样品粉碎,使其能完全通过筛孔为1mm的筛。 (2)分析天平 感量0.1mg。 (3)滤埚 (4)陶瓷筛板。 (5)灰化皿。 (6)烧杯或锥形瓶 容量500mL,带有一个适当的冷却装置,如冷凝器或一个盘。 (7)干燥箱 用电加热,能通风,能保持温度(30士2)℃。 (8)干燥器 盛有蓝色硅胶干燥剂,内有厚度为2~3mm的多孔板,最好由铝或不锈钢制成。 三、准备仪器设备 (9)马福炉 (10)冷提取装置 包括一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管及连接滤埚的连接环。 (11)加热装置(手工操作方法) 带有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持体积恒定。 (12)加热装置(半自动操作方法) 用于酸和碱消煮,包括:一个滤埚支架、一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管、一个容积至少270mL的圆筒(供消煮用,带有回流冷凝器)、一个将加热装置与滤埚及消煮圆筒连接的连接环。可选择性地提供压缩空气,使用前,设备用沸水预热5min。 三、准备仪器设备 (1)水 至少应为GB/T 6682规定的3级水。 (2)盐酸溶液 c(HCl)=0.5mol/L (3)硫酸溶液 c(H2SO4)=(0.23±0.005) mol/L (4)氢氧化钾溶液 c(KOH)=(0.23±0.005) mol/L (5)丙酮。 (6)滤器辅料 海沙或硅藻土,或质量相当的其他材料。使用前,海沙用沸腾盐酸[c(HCl)=4mol/L]处理,用水洗至中性,在(500±25)℃下至少加热1h。 (7)防泡剂 如正辛醇。 (8)石油醚 沸点范围40-60℃。 四、准备药品试剂 五、测定并做好记录 (1)试料 称取约1g制备的试样(m1),准确至0.1mg。 如果试样脂肪含量超过100g/kg,或试样中脂肪不能用石油醚直接提取,则将试样装移至一滤埚,并按步骤(2)处理。 如果试样脂肪含量不超过100g/kg,则将试样装移至一烧杯。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50 g/kg,按步骤(3)处理,如果碳酸盐不超过50 g/kg,则按步骤(4)处理。 (2)预先脱脂 在冷提取装置中,在真空条件下,试样用石油醚脱脂3次,每次用石油醚30mL,每次洗涤后抽吸干燥残渣,将残渣装移至一烧杯。 五、测定并做好记录 (3)除去碳酸盐 将100ml盐酸倾注在试样上,连续振摇5min,小心将此混合物倾入一滤埚,滤埚底部覆盖一薄层滤器辅料。用水洗涤两次,每次用水100ml,细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤埚内容物转移至原来的烧杯中并按步骤(4)处理。 (4)酸消煮 将150ml硫酸倾注在试样上。尽快使其沸腾,并保持沸腾状态30±1min。在沸腾开始时,转动烧杯一段时间。如果产生泡沫,则加数滴防泡剂。在沸腾期间使用一个适当的冷却装
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