药物分析 课件 第四章药物的鉴别试验.ppt

第四章 药物的鉴别试验 【目的要求】 1、了解药物鉴别的意义。 2、理解药物鉴别试验的项目。 3、掌握药物鉴别试验的常用方法。 第一节 概 述 药品检验工作的基本内容 一、药物鉴别试验的意义与目的 药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的组成、分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 而不是对未知物进行定性分析。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。 二、药物鉴别试验的特点 1.为已知药物的确证试验，不是鉴定未知物的组成和结构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 2.鉴别试验是个别分析，而不是系统分析。(采用灵敏度高专属性强的方法,试验项目少，一般只作一、二或三、四项试验。原料药鉴别项下试验项目为3～4有的仅1～2个，制剂鉴别项目一般比原料药少)。 3.通常采用不同方法鉴别，综合分析。（药物鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组试验项目（2个或2个以上）全面评价一个药物，如选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物理常数等不同方法鉴别同一个供试品，力求使结论正确无误。） 4、对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅料的干扰，对复方制剂尤其要注意消除各主要成分的干扰。 《中国药典》 鉴别项下规定的试验方法,仅反应药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确认。 第二节 鉴别试验项目 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别（一般鉴别试验和专属鉴别试验）。 一、性状 　包括颜色、臭味等应有的外观以及溶解度和物理常数。 是质量重要表征之一,在一定程度上反映药品的纯度及疗效。 1、外观 指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 如：维生素B1 “本品为白色 结晶或结晶粉末； 有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分” 如：《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。 2、溶解度 溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。 尼莫地平 在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 　 3．物理常数：评价药品质量的重要指标，具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。 《中国药典》收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 二、一般鉴别试验 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 特点为： 是证实药品是某一类药物的依据，要进一步证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验。 是根据药物所具有的性质或结构进行药物的真伪鉴别。 例：无机药物——根据其组成的阴、阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据 。 有机药物――采用典型官能团反应。 一般鉴别试验： 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物。 只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。 一般鉴别试验的项目---《中国药典》 丙二酰脲类、 托烷生物碱类、 芳香第一胺类、 有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物） 1.有机氟化物 (1)原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物，在pH 4.3溶液中无机氟化物与与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色的螯合物。 为了消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验（blank test）以供对照。 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。 反应式为： (2)鉴别方法 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml 与氢氧化钠（0.01mol/L）6