药品质量研究探究 跟质量标准若干问题讨论-青岛资料文档.pptVIP

附录 ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则 附录 ⅩⅨ A 药品质量标准分析方法验证 指导原则 ICH中的杂质分析 Q3A－新原料药中的杂质 Q3B－新制剂中的杂质 其他参考资料 《化学药物杂质研究的技术指导原则 》 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 》 新方法 分析方法的有效性（氨苄西林钠/舒巴坦钠） 检出杂质的数与量 干扰因素 操作的便捷性 对照品外标法 主成分自身对照法 加校正因子的主成分自身对照法 面积归一化法 辅料对测定的干扰 1、避免使用 （辅料或方法） 2、不排除可以（默认或校正） 3、排除辅料干扰方法要明确、易重现、具 可操作性、配混合液 4、保证特定杂质（最具代表性降解产物） 检出效果-不得已的最后一招 杂质研究技术 柱串联技术 适用于溶解度无明显差异但电荷上有明显差异的难分离物质，通过将一根SCX（阳离子交换）短柱与一根MGⅡ C18长柱串联就可以简单达到将其分离的目的。 原理：有电荷差异的被分离物质进入色谱柱串联系统后，带正电荷的物质（通常是碱性物质）会由于SCX短柱的离子交换作用而被保留在短柱中，而带负电荷的物质（通常为酸性物质）与中性物质则会毫无阻碍的通过短柱进入C18长柱中，从而成功分离；然后由于MGⅡC18长柱中疏水性基团间的相互作