钢铁的化学镀镍磷.doc

钢铁的化学镀镍磷 摘要：本文介绍了钢铁表面化学镀镍磷的预处理、镀液配方及镀后热处理。文中介绍的是采用酸性镀液来在钢材表面获得一定镀层，以及之后对镀层性能所作的测试。 关键词：化学镀镍磷；预处理；酸性镀液；镀层 引言 以次磷酸钠为还原剂时，由于有磷析出，发生磷与镍的共沉积，所以化学镀镍层是磷呈弥散态的镍磷合金镀层，镀层中磷的质量分数为1％～l5％，控制磷含量得到的镍磷镀层致密、无孔，耐蚀性远优于电镀镍。化学镀镍磷具有厚度均匀、硬度高、化学稳定性高等优点。故在航天航空工业、汽车工业、化学工业、采矿工业、军事工业有着大量的运用。 实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2 - + H2O HPO3-+2H+H+ 2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。 Ni2++2H Ni+2H+ 3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。 H2PO2 -+H H2O+OH- +P 2H H2 4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。 3P+Ni NiP3 工艺及配方 化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测 碱性除油 碱性化学除油溶液配方及参数 组成及工艺 NaOH Na2CO3 Na3PO4·12H2O Na2SiO3 温度（℃） 时间（min） 配方（g/L） 60-80 20-60 15-30 5-10 80-90 6 酸洗 将钢材浸入5％的稀硫酸溶液中0.5-1min。 化学镀镍磷溶液 化学镀镍磷溶液的配方及参数 成分及工艺条件 硫酸镍 次磷酸钠 乳酸 硼酸 pH值 温度（℃） 沉积速率（μm·h-1） 镀层含磷量（％） 配方（g/L） 25 20 25 10 4.4-5.8 90-92 15-22 8-9 镀液的配置过程如下： 用分析天平称取12.623g硫酸镍，9.986g次磷酸钠，12.548g乳酸，5.125g硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解； 将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中； 将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中； 用蒸馏水稀释至500mL； 用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值； 将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。 在化学镀液到温后将工件放入镀液中1小时，使工件表面获得理想的镀层。 取两个已镀工件分别放入350℃，250℃箱式电阻炉保温半小时进行镀后处理。 注意事项 工序不可颠倒，且要连贯，工序间不宜停留太长时间； 在配置过程中一定要进行搅拌； 在进行pH值调整时除了应在剧烈搅拌下进行外，药品的加入还应缓慢少量； 要在所需溶液全部配完后开始第一步化学除油处理，且在活化之后要迅速将工件放入镀液中，以免被氧化。 试验样品的参数测定 表面形貌观察 利用金相显微镜对无镀后处理试样进行表面形貌观察。 图1.1化学镀镍磷表面形貌 图1.2化学镀镍磷表面形貌 镀层硬度检测 利用显微硬度仪在0.98N的压力下测量硬度。其过程为： 将样品放入显微硬度仪的样品台上，选择合适的载荷，打开电源；在400倍的显微镜下调整焦距至能看清样品表面形貌为止，转动压头至样品上，按Start开始打压痕，结束后再将400倍显微镜转至样品上方；寻找压痕，转动右转轮，使左测量线对准压痕左端点，转动鼓轮使右测量线靠近左测量线（二线之间留有空隙），记下刻度；在转动鼓轮使右测量线与右端点相切，读取刻度；两数值相减的纪录值，按纪录值的一半查表得硬度值。 无镀后处理：476ＨＶ； 350℃保温：724ＨＶ； 250℃保温：624ＨＶ 镀层厚度检测 锯开→镶嵌→砂轮磨→砂纸磨→抛光→腐蚀（3%硝酸酒精溶液）→酒精洗→烘干→金相显微镜观察→测镀层厚度→拍照片 图1.1、图1.2所示镀层厚度：0.013mm 放大倍数：100 图1.1镀层截面显微图 图1.2镀层截面显微图 实验结论 化学镀镍磷增加了工件表面的硬度。 化学镀镍磷的镀层表面呈分布较均匀圆珠状，热处理后表面形貌改变不大。 由于进行了热处理，镍磷镀层的磷原子扩散偏聚为脱溶、