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ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T5009.112-2003 代替GB/T14929.6-1994 大米和柑桔中哇硫磷残留量的测定 Determinationofquinalphosresidues inriceandorange 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 中 华 人 民 共 和 国卫 生 部 发 布 国国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T5009.112-2003 前 言 本标准代替GB/T14929.6-1994《大米和柑桔中喳硫磷残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.6-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《大米和柑桔中哇硫磷残留量的测定》; — 按GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省农科院植保所。 本标准主要起草人:叶兴祥、于志光。 原标准于 1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.112-2003 大米和柑桔中喳硫磷残留t的测定 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中唆硫磷的含童。 本标准适用子大米、柑桔中哇硫磷的残留量测定。 本标准检出限:喳硫磷为5X10-g,喳氧磷为2.5X10-,8,100g试样的检出浓度为。.03mg/kg, 2 原理 糙米、柑桔用丙酮和苯(1+1)混合溶剂提取，经液一液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯(1--{4) 混合溶剂淋洗，定容后用FP1-GC测定. 3 试荆 3.1丙酮:重燕。 3.2 笨:重蒸。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 20g/L硫酸钠。 3.5 佛罗里硅土(在650℃下活化4h-5h,3%水脱活)。 3.6 咬硫磷(quinalphos):纯度99.5% 4 仪器 4.1 气相色谱仪具火焰光度检测器(磷一滤光片)。 42 稻谷出糙机。 43 磨粉机。 4.4 振荡器。 4.5 组织捣碎机。 4.6 旋转式蒸发器。 4.7 微量注射器,100ttL, 4.3 玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液赞斗、容量瓶、具塞三角烧瓶。 5 分析步获 5.1 试样提取 称取50.0g大米(磨粉)或50.0g枯皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆)，装人250mL具塞三角烧瓶，加 人100mL丙酮和苯(1+1)混合溶剂，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加 80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。 52 净化 将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L硫酸钠水溶液，振荡1min,静止分 层。将下层水相转人另一500mL分液漏斗中，用20mL,20mL苯萃取二次，并人苯液，经无水硫酸钠 脱水，转人平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2mL-3mL, 取一支玻璃层析柱，装人10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用加mL苯预 洗，倒人上述浓缩液，用丙酮和苯(1+4)混合溶剂 100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压 浓缩，定容3mL,测定. 53 色谱条件 5.3.1色谱柱:玻璃柱火二 X1.5m,装填涂有3%OV-101十OV-2101ChromosorbW60目一80目。 61 GB/T5009.112-2003 5