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双S 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.115-2003 代替GB/T 14929.9-1994 稻谷中三环哇残留量的测定 Determinationoftricyclazoleresiduesinrice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 ** 中国 国家标准化管理委员会 ‘’.‘ GB/T5009.115-2003 前 言 本标准代替GB/T14929.9-1994(稻谷中三环哇残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.9-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《稻谷中三环哇残留量的测定》; — 按GB/T20001.4-2001((标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省医学科学院、浙江省农业厅、中国水稻研究所。 本标准主要起草人:汪再娟、陆贻通、梁天锡。 原标准于 1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.115-2003 稻谷中三环哇残留，的测定 范围 本标准规定了稻谷中三环哇的残留量测定。 本标准适用于稻谷中三环哇的残留量测定。 本标准检出限为10ngo 原理 三环哇经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 3 仪器 3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。 3.2 小型电动粉碎机。 3.3 旋转蒸发器。 3.4 250mL索氏抽提器。 3.5 500W 电热套。 3.6 全玻璃蒸馏装置。 3.7 玻璃层析柱:1.5cm(内径)X25cm, 3.8 小型电动出糙机。 月 ﹃ 试剂 月 1 呀 . 乙酸乙酷(重燕)。 月 八 马 … 乙 二氯甲烷(重蒸)。 ‘ 凡 马 J 甲醇(重蒸)。 ‘ 月 兮 月 丙酮(重蒸)。 月 ‘ 呀 … ︺ 中性氧化铝 100目~200目(430℃活化6h，用前于 130℃烘4h，加8%水脱活)。 月 . 峙 匕 无水硫酸钠(150℃烘4h), 月 ， 峪 了 99.8%三环哩(tricyclazole)标准品。 ‘ ︺ 分析步骤 51 提取和纯化 5.1.1 试样(米25g,稻壳 12.5g)分别用滤纸包装放人索氏抽提器，加 100mL乙酸乙醋浸泡过夜后， 抽提6h,提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。 5.1.2 纯化 柱层析:从下至上分别装人玻璃纤维少许，2cm无水硫酸钠，10g中性氧化铝，2cm无水硫酸钠。 先用25mL二氯甲烷预淋，然后用25mL二氯甲烷转移浓缩液，再加20mL,20mL二氯甲烷淋洗，弃 去洗脱液，最后加60mL二氯甲烷一甲醇(99十1)淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转燕发近干，用丙酮洗出，浓 缩(氮气吹)定容至3mL-5mL，待测。 52 色谱条件 5.2.1 色谱柱:4mm(外径)Xlm玻璃柱，内装涂渍 1%PEG的ChromosorhW HP80目~100目 担体。 GB/T5009.115- 2003 5.2.2 温度:柱温228V;汽化室2450C;检测室2300C, 5.2.3 气流:氮气57mL/min;氢气68mL/min;空气 120mL/min, 5.2.4 纸速:4mm/min, 5.2.5 保留时间:在上述条件下三环哇的保留时间为7min36s, 5.3 侧定 用外标法定量，先制备系列浓度三环哇标准曲线，使峰的响应呈线性关系。 标准溶液:精密称取三环哇标准品2mg，用丙