SOP-QQ-013滴定液标定标准操作规程.docVIP

标 题 滴定液标定标准操作规程 页数 5-1 制定人 制定日期 编 号 SOP-QQ-013 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目 的：规范滴定液配制、标定、贮藏与使用操作。 适用范围：滴定液的配制与标定。 责任者：化验员。 １、简述 1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度 。 1.2 滴定液的浓度以“mol／L”表示，其基本单元应根据中国药典规定。 1.3 本法适用于中国药典2000年版二部附录“ＸＶＦ滴定液”的配制与标定。 ２、仪器与用具 2.1 分析天平：其分度值应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10，25和50ml滴定管：应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 2.3 10，15，20和25ml移液管：其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 250ml 和1000ml量瓶：应符合国家Ａ级标准，或附有校正值。 ３、试药与试液 3.1 均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。 3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 ４、配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1 所用溶剂“水”应符合中国药典“纯化水”项下的规定。 4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 编号 SOP-QQ-013 标题 滴定液标定标准操作规程 页 数 5-2 4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4 ～ 5 位数）， 并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 4.4 配制浓度等于或低于0.02mol／L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol／L 的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 ５、标定 “标定”系指根据规定的方法， 用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol／L)的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05％时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数），易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按中国药典规定准确标定。 5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5 标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。 5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验３份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算； 编号 SOP-QQ-013 标题 滴定液标定标准操作规程 页 数 5-3 ３份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于 0.1％；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1％；标定结果按初、复标的平均值计算，取４位有效数字。 5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取４位有效数字。 5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol／L的滴定液，除另有规定外其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。 ６、贮藏与使用