材料现代研究方法章.pptVIP

* 第一部分 晶体X射线衍射分析 概 述 X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。 1895年 德国物理学家伦琴发现X射线 190年获诺贝尔奖 1912年 德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获诺 贝尔奖。 1912年 英国科学家布拉格父子确定了“布拉格方程”获诺贝尔奖。 1928年 盖革，弥勒发明计数管探测X射线。 1943年 商品型衍射仪出现 1950年代以后衍射仪流行并不断改进并与计算机了联合 1、结构分析 2、相分析 3、固溶体分析 4、晶块尺寸 5、内应力 6、单晶取向 7、织构 8、非晶态研究 9、探伤 10、化学成分分析 用途： 第一章 X射线的产生和性质 § 1-1 X射线的本质 本质：电磁波 ?=10-6 － 10-10 cm 具有波粒二象性: ?=h?=hc/ ? p = h/ ? § 1-2 X射线的产生 产生条件：1)、产生自由电子。 2)、电子作定向加速运动。 3)、在运动途中设一障碍。 1、X射线管 1)、阴极：螺线性金属钨丝 2)、阳极(靶)：不同金属制成。 3)、窗口：金属铍制成 4)、焦点：电子轰击的地方。 2、特殊的X射线管 1)、旋转阳极 2)、细聚焦X射线管 3)、同步辐射 § 1-3 X射线谱 描述X射线强度与 I 与波长 ? 的关系曲线。 一、连续X射线谱 I：单位时间通过单位面积的X光子数。 ?0：短波限。 ?m: Imax对应的?。 (一) 实验规律 I 随 ? 连续变化 1、电流 i 不变 V? ?0? ?m ? I ? ?m ? 1.5 ?0 2、V不变 i? ?0和 ?m 不变 I ? 3、阳极的原子序数 Z：当 i、V不变时 Z? I ? (二) 形成的机理 电子与阳极原子碰撞放出一个h?能量的光子，多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子能量不同所以形成不同?的X光。 极限情况： eV=h?max = hc/ ?0 所以?0 = hc/eV＝12.4/V (V以千伏为单位） (三) 辐射强度 每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的总强度（即靶发出的X射线总能量）。 m ? 2 K1 ? 1.1 － 1.4 ? 10 -9 (四) X射线管的效率 例如： Z=74 (钨靶) V=100KV 则 ? ? 1％ 二、特征(标识) X射线谱 (一）形成 当V某值时 形状显著变化。反应了靶材料的特征。 存在K?和K? 两种特定波长的辐射。 K?又分成 K?1 和K?2波长非常接近。K?1 和K?2的强度比大约为2:1 所以 ?K?= 2/3 ?K?1+1/3?K?2 K?和K?的强度比为5:1 （二）实验规律 1、存在激发电压Vk －－与Z有关，Z? Vk ? 2 、Z不同 ?k不同 3、V? (VVk) I特? I特 = C i (V- Vk)n n = 1.5 – 2 C:常数 ?特不变 4、V工作 / Vk = 3－5时 I特/I连 ＝ 最大 (三) 产生机理 电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出标识X射线 如：K层电子被激出则L层电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃迁。 L?K 为： K? M ? K 为： K?为M3 ?K L?K比M ? K几率大4~5倍 LII ? K?2 LIII ? K?1 VVk即能量大于K系激发能。L、M、N辐射弱?长。 (四) 莫塞莱定律 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界因素无关。 莫塞莱于1913－1914年发现： C、? 均为常数。 § 1-4 X射线与物质的相互作用 X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。 一、X射线的散射 1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射） 物质中的电子在X射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。 相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。 实际上，相干散射并不损失X射线的能量，只是改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。 2、非相干散射