硫酸锰生产新工艺研究.doc

----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- ----------------------------精品word文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 硫酸锰生产新工艺研究 [导读]利用硫酸锰的溶解度在100℃ 锰的用途非常广泛，农业上是重要的微量元素；畜牧和饲养行业中，亦常在饲料中加入适量硫酸锰。硫酸锰也广泛用于医药、食品、农药、造纸、催化剂行业，随着科学技术的不断进步，其用量和应用领域会不断扩大。硫酸锰作为基础锰盐，只有含一个结晶水的硫酸锰物性比较稳定。除试剂级和有特殊要求的含有4～5个结晶水的产品外，几乎所有工厂生产的都是含一个结晶水的产品。随着高品位锰资源的日趋枯竭，传统蒸发浓缩的生产工艺已难以满足硫酸锰产品的生产需要。所以，研究、开发和应用硫酸锰生产新工艺，尤显必要。 一、试验部分 （一）原材料 软锰矿、黝锰矿、菱锰矿及黄铁矿的化学分析及矿粉粒度见表1和表2。钛白工业废酸：ρ(H2SO4)＝168gL,ρ(FeSO4)＝118gL。浓硫酸：w(H2SO4)＝96%。 表1? 软锰矿、黝锰矿、菱锰矿化学分析结果??? % 注：1）广西桂平软锰矿物相分析结果：w(MnO2)＝30.02%，w(Mn2O3)＝2.25%，w(MnCO3)＝0.88%；2)广西灵山太平黝锰矿物相分析 结果：w(MnO2)=29.5%，w(Mn2O3)=3.01%，w(MnCO3)＝0.5%；3)广西大新菱锰矿：w(MnCO3)=39.58%。 表2? 广西德保黄铁矿化学分析结果??? % （二）主要设备 浸锰罐φ1000mm×1200mm；BMS6/450－U压滤机；BAS6/400－N不锈钢压滤机（过滤压强1MPa，过滤温度－5～200℃）；YS－100L压力釜；202－4电热恒温干燥箱。 （三）工艺流程 以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图1；以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图见图2。 图1? 以软锰矿或黝锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图 图2? 以菱锰矿为原料制取硫酸锰工艺流程示意图 （四）原理 根据硫酸锰的溶解度超过100℃ 图3? MnSO4溶解度曲线 二、结果及讨论 （一）压力釜析晶预浓缩 用压力釜对上述3种锰矿所制备的合格中性液进行预浓缩净化处理，中性液质量见表3。将100L的中性液注入压力釜中，用压强1.5 MPa的蒸汽间接加热。当釜内温度升至190～195℃时，釜内压强达到1.3～1.4 MPa，保压静置10～15 min。经取样排污阀外排部分上清液，达到预浓缩和一次净化之目的，结果见表4。随后用减压阀卸压，经卸料阀将预浓缩物料卸入冷却溶解槽，冷却溶解，静置陈化，达到二次净化目的，结果见表5。从表4和表5的结果可以看出，用压力釜析晶预浓缩，效果十分理想。关键是工艺流程的选择和终点温度的控制。 表3? 中性液质量分析结果??? g/L 表4? 压力釜外排上清液分析结果 注：静置时间12min。 表5? 压力釜预浓液冷却溶解、静置陈化净化分析结果 （二）压力釜结晶硫酸锰产品 将净化后的预浓液注入压力釜中，当釜内温度升至190～195℃时，釜内压强可达到1.3～1.4 MPa，该状态下静置8～10min，经取样排污阀排出部分上清液，再经卸料阀卸入板框压滤机进行固液分离，结果见表6。产品经干燥后化验分析，结果见表7。从表6、表7看出，压力釜结晶硫酸锰，结晶率高，质量稳定可靠。该工序控制的关键是每一釜的生产时间，时间过长，产品的铁含量增加，产品外观颜色变黄。 表6? 压力釜结晶硫酸锰研究结果 注：1#，2#为二矿加酸法预浓液；3#，4#为菱锰矿预浓液。 表7? 硫酸锰产品检测结果??? % 注：1）外观颜色为亮淡玫瑰色；2）硫酸锰指MnSO4·H2O。 三、结论 1）压力釜结晶法生产硫酸锰，具有单位设备生产效率高、能耗较低、回收率高等优点。2）工艺先进，技术可靠，操作平稳，质量上乘，为中国丰富的低品位锰矿资源开拓综合利用的新途径，具有极高的社会经济效益。3）以该生产工艺为基础，可进一步开发w(Mn)≥45.5%的高纯合成碳酸锰、w(MnO)≥98%的高纯一氧化锰、w(MnO2)≥93. 5%的高纯电解二氧化锰系列产品。4）压力釜结晶法生产硫酸锰，是硫