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- 2019-05-30 发布于江苏
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第三部分热分析
(二)差热曲线的判读 式中: △T——试样与参比物温差(K) Cr——参比物热容(J/K) Cs——试样热容(J/K) V——升温速度(℃/min) K——比例常数与仪器有关 1.基线漂移: 产生:Cr≠Cs Ts≠Tr 所以△T= Ts- Tr (3-2) a点基线位置: 讨论:(1)(△T)a与(Cr-Cs) 成 正比; (2)(△T)a与V成正比。 2.转变点的确定——实际差热曲线 图3-2 SrHfO3的TG—DTA曲线 (1)转变点的意义: 起点:反应起始温度点; 终点:反应完成温度点; 峰值点:峰位(没有意义)。 (2)转变点的确定 根据国际热分析协会对大量试样测试的结果认定:曲线开始偏离基线点的切线与曲线最大斜率切线的交点——最接近于热力学平衡温度。因此用外推法确定差热曲线上反应起始点及终点。 外推法: 曲线开始偏离基线点的切线与曲线最大斜率切线的交点。 2.转变点的确定——转变点的意义及确定 同一升温速率下: 峰形陡:反应速度快 峰行缓:反应速度慢 3.反应速度的判定 (三)影响差热曲线形态的因素 1.加热速度: 慢:峰形:宽、平,滞后小; 快:峰形:尖、长,滞后大。 加热速率的选择: 试样——传热性质、热容、反应速度; 仪器:试样座传热性质 仪器灵敏度
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