仪器分析实验基本要求与注意事项.ppt

《仪器分析实验》;一、实验教学的基本情况（2006级）二、实验教学的特点三、实验教学的基本要求与规定四、实验课程成绩的评定;1. 专业与人数：15人 环境工程专业;二、实验教学的目的与特点;2. 实验教学的目的 实验课教学应该使学生： 尽量涉及较新和较多的仪器分析方法； 尽量有效地利用每个实验单元的时间； 尽量做一些设计性实验。 教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。;3. 实验教学的特点 ;四、实验成绩的评定;实验成绩评定的补充规定;单个实验成绩;实验一 火焰原子吸收分光光度法测 定自来水中钙、镁的含量;一、实验目的;;定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱???的吸收符合朗伯-比尔定律;特点： 检出限低 准确度高 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） 应 用 广 （可测定70多种元素） 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定;原子吸收分光光度计的基本结构;图3 原子吸收分光光度计示意图;空心阴极灯;定量分析方法 ;空心阴极灯工作原理;原子化系统;三、仪器设备;四、试剂;2）钙标准使用液（100ug/mL） 准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。 3）镁标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。;4）镁标准使用也（50ug/mL） 准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。;五、试验步骤;（2）镁标准溶液系列 准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为2.00，4.00，6.00，8.00，10.0ug/mL。; 2 . 配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光度。;4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。;六、数据及处理;（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比;列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。 ;七、注意事项 ;八、思考题;实验二 原子吸收分光光度法测定黄酒中铜——标准加入法;二、基本原理; 式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：;三、实验仪器;四、实验试剂;6. 标准溶液的配制 （1）铜标准贮备液（1000ug/mL）：准确称取0.5000 g金属铜于100mL烧杯中，加入10mL浓硝酸溶液溶解，然后转移到500mL容量瓶中，用1:100硝酸稀释至刻度，摇匀备用。 （2）铜标准使用液（100ug/mL）：吸取上述铜标准贮备液10mL与100mL容量瓶中，用1:100硝酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。 ;五、实验步骤;2. 标准溶液系列配制 （1）铜标准溶液系列 取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL上述铜标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00，2.00，4.00，6.00，8.00ug/mL。;六、数据处理;七、思考题;实验三 红外分光测油仪测定水体中油的含量;二、实验原理;三、实验仪器;四、实验试剂;1 萃 取 直接萃取: 将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加硫酸酸化至pH2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开起活塞排气。静置分呈后，将萃取液经10mm厚度无水硫酸钠的玻