维生素类医药物的分析.pptVIP

维生素类药物的分析;维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;;;维生素A 全反式 325.5 100% 新维生素Aa 2-cis 328 75% 新维生素Ab 4- cis 320.5 24% 新维生素Ac 2，4-dicis 310.5 15% 异维生素Aa 6-cis 323 21% 异维生素Ab 2,6-dicis 324 24%;去氢;环氧化物;（一）三氯化锑反应;↓;;BP、 USP 对照品法 显色剂 磷钼酸;三、含量测定;VitA的含量表示------生物效价（IU/g）;结果计算公式为：;第一法 等波长差法 测定对象 VitA醋酸酯 ;三点校正法 第一法 等波长差法 ;第二法——等吸收比法;;判断方法;①若f值在±3%以内，仍以未校正的A328计算。;0; 例：VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 ;3 计算f 值 ;4 计算标示百分含量 ;适用于维生素A醇，第一法无法消除杂质干扰时用此法;判断方法;（二）三氯化锑比色法 标准曲线法;（三）HPLC;苯并－二氢吡喃环，带有脂肪侧链R1、R2和乙酰化酚羟基，又称生育酚醋酸酯。;名称;性质：;75℃15′;（二）三氯化铁－联吡啶反应;红色;维生素EUV图;薄层板 硅胶G;无水乙醇; 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。;;四、含量测定;内标物;;2 测定;（2）校正因子的测定 对照液（对照+内标）进样;样品： dl－α－生育酚 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇-水（49 ：1） 检测波长：292nm;（三）FLD——同步荧光扫描法;氨基嘧啶环－CH2－ 噻唑环(季铵碱);1、共轭双键：UV （λmax = 246nm）;荧光消失;;硫色素;H+;S元素反应;;;;2×337.27; 取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80℃干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得;（1） 硅钨酸用量：过量 VB1 :硅钨酸 =1:8;;(五) 高效液相色谱法;(六)流动注射化学发光法; VB1 和KIO4 在酸性介质中的反应为常规的氧化-还原反应,不产生化学发光。反应剩余的KIO4 注入到Luminol流路中,KIO4 与Luminol 在混合管中发生化学发光反应,但因反应灵敏,在未到达检测器之前反应已经完成,故此发光强度未被检测,然后剩余的Luminol 继续与Na2 SO3发生化学发光反应而在发光流通池中被检测, 其发光强度与维生素B1 的浓度在一定的范围内呈良好的线性关系。 ;（七）分光光度法;(八) Fe ( Ⅱ)- 2 ,2’ 联吡啶分光光度法;第五节 维生素C的分析;;5、水解反应 ：与碱反应;（一）与氧化剂的反应;（三） UV BP;指示剂 淀粉指示液;（1）溶解：加新沸的冷H2O，减少水中溶解氧对测定的影响;（二）2，6-二氯靛酚钠滴定法