功能粉体材料制备—-公开课件.pptVIP

X-optical electron spectrum 测定原理 将样品表面用X射线照射后，原子的内层电子被激发，从样品表层释放光电子。通过测定被释放出的光电子运动能，可以鉴定试验材料表面所存在的元素，分析其化学合成情况。 X-optical electron spectrum 通过测定物质的表层(约10nm)，可以获得物质表层的构成元素和化学结合状态等方面的信息。 解析基板表层附着物 解析金属薄膜等的氧化状态 计算自然氧化膜厚度 评价金属材料的腐蚀 测定磁盘润滑膜厚度 解析各种反应生成物 测定薄膜、包装材料等的表层重整 X-optical electron spectrum 粉末比表面分析(BET) 方法及原理 在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。 TG and DTA、DSC 确定粉末发生分解或氧化的温度 确定粉体含水量 确定粉末发生晶型转变的温度 TG and DTA、DSC TG DTA Others Tap density Apparent density Heat shrink Fluidity Determine the other properties of materials Special Apparent Density Tap Density 表3　超细粉体测量技术总结 理化性能 测试方法 比表面积 BET法、浸润热法、透过法 表面电性 Zeta电位 表面成分 光电子能谱、俄歇电子谱、红外光谱 表面能 接触角法、浸润热法 分散性 显微镜法、粘度测量法、粒度分布法、浊度法 粒度及表面形状 详见表4 表4　粒度测量技术 粒度分析方法 适用粒度范围/μｍ 特　　　性 筛分 5 操作简单,重复性差 光学显微镜 1～1000 分辨率高,统计精度差 多普勒相分析 1～1000 分辨率高,只适合圆颗粒 库尔特原理 0.5～1000 分辨率高,标准需在电解质中 重力沉降 0.5～100 慢,重复性差,另需检测方法 全息摄影 0.3～1000 三维,瞬间记录 光学计数器 0.05～5000 分辨率高 光衍射 0.05～8000 动态范围宽、快、应用广 电子显微镜 0.001～200 分辨率高,统计精度差 扩散电池 0.005～0.2 气相内亚微米颗粒表征 微分淌度分析 0.005～1 气相内亚微米颗粒表征 粉体材料性能表征 粉末晶体结构(微结构及缺陷) 化学组成 颗粒形状 粉末粒度及其分布 比表面积 表面电性和表面能 在不同体系下的分散性 粉体材料性能表征的主要内容 决定了粉体的力学、物理和化学特性 X射线衍射(XRD) 电子衍射(ED) 常用粉末晶体结构性能表征 确定粉末的晶体结构，晶态或非晶态 确定粉末的结晶度 确定粉末的化学组成（含量在2%以上） 确定显露晶面，计算晶胞参数，判断晶体结构缺陷 估算粉末晶粒大小 X射线衍射(XRD) 估算粉末晶粒大小 X射线衍射(XRD) 根据谢乐公式： 式中:λ为X射线衍射线的波长;d为晶粒大小;B为衍射线半高宽。B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度。θ需选取低角度X射线衍射线(2θ≤50°)进行计算。B值在计算时,需从测量的半高宽BM中扣除仪器宽化的影响。 * X射线衍射线宽法测得的是晶粒度,这与颗粒度意义是有区别的. 一般X射线衍射图谱提供的数据 分析条件 K?现象 Bragg方程 2dsinθ=nλ X-Ray diffraction 某粉末的X射线衍射图 衍射角 晶面符号 峰的强度 电子衍射(EDS) 确定晶态、非晶或多晶 确定晶面，计算晶面间距 Electron Microscope Analyzer 非晶粉末电子衍射照片 结晶度低的粉末电子衍射照片 结晶度好的粉末电子衍射照片 电子衍射(EDS) 某粉末的电子衍射照片 从内到外依次为低指数晶面到高指数晶面,当高指数晶面显露表明粉末结晶度越高,晶体结构越完整.一般来说,当粉末细到一定程度,越细高指数晶面越难以显露. ①单一颗粒的形状表示:当单一颗粒在水平位置处于稳定状态时，可在相互正交的三个轴线方向上测得最大值L、B、T. ②均齐度:颗粒两个外形尺寸的比值称为均齐度.包括长短度N和扁平度M。 N=L/B，M=B/T 此外，N与M的比值称为Zingg指数. ③充满度: 体积充满度Fv定义为颗粒外接长方体的体积与该颗