第四章 药物定量分析样品与分析方法验证 第一节定量分析样品的前处理 一、概述 研究对象:含金属或含卤素,硫,磷,硒等特殊元素药物分析前处理。 二、不经有机破坏的分析方法 三、经有机破坏的分析方法 一、概述 二、不经有机破坏的分析方法 (一)直接测定法 1.配位滴定法 2.氧化还原法 (二)经水解后测定法 1.碱水解后测定法 2.酸水解后测定法 (三)经还原分解后测定 二、不经有机破坏的分析方法 (一)直接测定法 1.配位滴定法 葡萄糖酸钙 【含量测定】 取本品0.5g,精密称定,加水100ml,微热使溶解,加氢氧化钠试液 15ml与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液自紫 色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于22.42mg 的 C12H22CaO14.H2O。 二、不经有机破坏的分析方法 (一)直接测定法 2.氧化还原法 葡萄糖酸锑钠 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水100ml 、盐酸15 ml与碘化钾试液10ml,密塞,振摇后,在暗处静置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo l/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白 试验校正。
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