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食品分析简介 化学6班 林琳 水分少的食品 .. * * 引言 食品是人类生活的必需品，是人类生命活动能源的来源。随着科学技术的发展。人们对食品的组成更加关注，因此，食品被测成分的范围也逐渐扩大。食品剖析的目的包含两方面。一方面是确切了解营养成分，如维生素，蛋白质，氨基酸和糖类；另一方面是对食品中有害成分进行监测，如黄曲霉毒素，农药残余，多核芳烃及各类添加剂等。对于这些成分的检测，其中使用较多的是色谱法，其中，液相色谱的应用最广。 一. 食品样品的前处理 为了得到有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，进行样品制备。 水分多的新鲜食品 用研磨方法混匀 水分少的食品 用粉碎方法混匀 液体食品 . . . 将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样 (一)样品的制备 (二)样品的前处理 常用的样品前处理方法有溶剂萃取法，沉淀法、水蒸气蒸馏法等 将切碎的样品加入适当的溶剂，在振荡器中振荡提取或静止放置一段时间，过滤出溶剂后，再重复提取一次或数次，合并提取液。这种方法，对于蔬菜、水果、小麦、谷物样品以及其他生物材料样品都可应用。 振荡浸取法 2,乙醚萃取法 用乙醚萃取（也可用氯仿、石油醚、苯等）使脂溶性化合物与蛋白质、碳水化合物及其他水溶性化合物分离。 (1)脂溶性酸性化合物 用碱性水溶液萃取，移入水层。 (2)脂溶性碱性化合物 用盐酸萃取，移入水层。 (3)脂溶性中性化合物 若中性化合物不与碱发生作用，则可用碱使脂肪皂化，用乙醚萃取，使皂化产物与不皂化产物分离（例如维生素A和D）。 用上述方法从脂肪中分离出来的各种脂溶性化合物和混合物，可根据需要用柱色谱等进一步分离纯化。 3.用乙醇将微量组分与主要组分分离 小分子有机化合物、水溶性维生素、糖类、有机酸类、氨基酸、生物碱等不溶于石油醚，但溶于乙醇。用不同浓度的乙醇萃取。可将它们与高分子多糖类及蛋白质分离。 常用方法 (1)在水浸液中加入蛋白质沉淀剂，使每个蛋白质沉淀除去 (2)再在上层澄清液中加入等体积乙醇，沉淀多糖类。得到的是酸性、中性、碱性、两性水溶性化分物的混合物 (3)再用柱色谱法等进行分离纯化。柱色谱分离纯化的关键是要选用合适的填充材料，根据分析对象，可选择硅胶、氧化铝、活性炭、离子交换剂和键合型固定相等作分离介质。 食品分析中常用的固相抽提柱见下表 . 硅胶 硅胶 C18 玉米、花生、牛奶大麦 花生、牛奶 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素A 黄曲霉毒素 毒物 C18 diol 谷类食品 玉米油 各种氨基甲酸酶 莠去 农药 硅胶 C18 硅胶 C18 C18 硅胶 牛奶 各种食品 柠檬果 谷类 水果、蔬菜 粮食、谷类 胆固醇 维生素B 胡萝卜素 菸碱酸 维生素C 维生素E 类固醇 硅胶 硅胶 腈基柱 大豆油 巧克力、大豆油 巧克力 甘油三酸酯 磷脂 磷脂 脂类 C18 C18 酸性氧化铝 SAX 甘草、谷类 巧克力 各种食品 葡萄酒 糖类 葡萄糖、果糖、蔗糖 葡萄糖、果糖、蔗糖 混合物 碳水化合物 抽提柱类型 食品基质材料 待测化合物类型 食品分析中常用的固相抽提柱 二食用化学品分析 食用化学品分析包括食品中的营养成分（如氨基酸、维生素及糖类）、食品添加剂（如色素、防腐剂及抗氧剂等）及食品中的有害物（如霉菌、残留农药及一些致癌物质）的检测。 (一)食品中的营素养 食品中的营养素比较复杂，有蛋白质、脂肪、维生素、糖类及无机盐。现举维生素的例子进行说明。 维生素是调节人体各种新陈代谢过程必不可少的营养素，在强化食品中占有重要地位。进行分类时，须按脂溶性及水溶性两大类进行区分 维生素的分析方法很多，样品分析的一般程序是：（1）用酸、碱或酶分解样品，使其中维生素游离出来；（2）用溶剂进行提取；（3）对样品进行分离提纯，去除干扰物质；（4）选用合适的方法进行定性及定量分析。 1.维生素的提取及纯化 (1)脂溶性维生素的提取 首先对样品进行皂化，然后用适溶剂萃取不皂化物，进行真空浓缩，为排除干扰有时还需进行柱色谱分离。 (2)水溶性维生素的提取 一般采用不同的水溶液提取，有时也需要通过柱色谱法纯化。 一些遇光、氧易破坏的维生素，全部操作应尽可能在暗处迅速进行。脂溶性维生素在皂化、萃取、浓缩过程中可加入苯三酚、抗坏血酸或充氮气以防止氧化破坏。 2.维生素的分离与检测 （1）在介绍维生素的分离之前，有必要先介绍一下其中用到的薄层色谱法 （A）原理：薄层色谱法（TLC）是把固定相（吸附剂）均匀地涂铺在表面光洁的薄层板上，把待分析的试样溶液点在薄层板一端