高效液相色谱法测定丙酸睾酮涂剂中丙酸睾酮的含量.doc

高效液相色谱法测定睾酮霜中丙酸睾酮的含量 黄开顺1,2，谷容1,杜甦1,陈勇刚1,袁拥华1,* 1.重庆医科大学附属儿童医院 2.重庆医科大学生命科学研究院 摘 要 目的：建立以高效液相色谱法测定睾酮霜中丙酸睾酮含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS-C18,流动相为甲醇-水溶液(85：15)，检测波长为254nm，流速为1.0ml/min。结果：丙酸睾酮检测浓度在5～400μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9994)；平均回收率为98.19％(RSD=0.17％) 。结论：本法简便、准确、重现性好，可用于睾酮霜的质量控制。 关键词 高效液相色谱法；睾酮霜；丙酸睾酮；含量测定 Content Determination of Testosterone Propionate in Testosterone Propionate frost by HPLC HUANG Kai-shun1,2, GU Rong1, Du-shu1, CHEN Yong-gang1, YUAN Yong-hua1 1.The Children＇s Hospital 2. , Life Academy of Chongqing Medical University, Chongqing 400014, ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a HPLC method for the content determination of testosterone propionate in Testosterone Propionate frost。METHODS： The assaying was conducted on a Kromasil Cl8 column with methanol-water solution(85：15)as mobile phase，the detection wavelength was 254nm and the flow rate was 1.0ml/min．RESULTS：The linear concentration range of the testosterone propionate was 5～400μg/ml(r== 0.9994)with average recovery rate at 99.82%(RSD= 0.17％)．CONCLUS10N：The method is simple，accurate and reproducible，and it can be used for the quality control of Testosterone Propionate frost. KEY W0RDS: HPLC；Testosterone Propionate frost；Testosterone propionate；Content determination 目前治疗小儿尿道下裂唯一有效的方法仍然是外科手术。但由于小儿尿道下裂者常伴有阴茎发育不全导致阴茎短小，影响了外科手术的顺利进行。为使发育较差的阴茎在术前短时间内有所增长以利手术顺利进行，有资料报道[1]可局部外用1％丙酸睾酮或肌肉注射丙酸睾酮针。为避免全身用药对机体带来的不良反应，我们研制了由主药丙酸睾酮，辅料羊毛脂、液体石蜡、硬脂酸镁和水制成的W/O型丙酸睾酮乳膏剂(以下简称丙酸睾) [2]。为有效控制该制剂质量，笔者建立了以高效液相色谱法测定其中丙酸睾酮含量的方法。 l 材料 1.1 仪器 Agilent 1100 series(G1311A-TEK高效液相色谱仪) (带四元泵，自动进样器，紫外检测器等) 1.2 试药 丙酸睾酮对照品由中国药品生物制品检定所提供；羊毛脂液体石蜡(厦门鱼肝油厂)；睾酮霜(重庆医科大学附属儿童医院自制，批号：090322)；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 试验溶液的制备 2.1.1 对照品溶液：准确称取105℃下干燥至恒重的丙酸睾酮对照品10mg，置于10ml 2.1.2 供试品溶液：准确量取睾酮霜1.1000g，置于50ml量瓶中，加入乙醚稀释至刻度，摇匀，过滤，在恒温水浴中使乙醚挥散，用甲醇提取3次，每次振摇10 *作者简介：黄开顺，男，工程师,主要研究方向：药物分析和蛋白质组学。 袁拥华, 通讯作者，女,临床药师,主要从事药物蛋白质组学和医院药学工作,邮箱;yonghuayuancq@163.com 2.1.3 阴性对照溶液：准确量取基质1.1000g，置于50ml量瓶中，加入乙醚稀释至刻度，摇匀，过滤，在恒温水浴中使乙醚挥散，用甲醇提取3次，每次振摇10 2.2 测定波长的选择 取丙酸睾酮对照品适量，加甲醇制成浓度约10