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酮苯脱蜡装置蜡下油中固态烃的组成研究 油品添加剂 石油炼制与化工 PETR0LEUMPROCESSINGANDPETROCHEMICALS 2011年12月 第42卷第12期 酮苯脱蜡装置蜡下油中固态烃的组成研究 宁苏明,陶文晟 (中国石化上海高桥分公司,上海200137) 摘要:以中国石化高桥分公司3号酮苯脱蜡装置加工的减二线和减五线蜡下油为原料,分别采用低温发 汗和酮苯脱蜡脱油试验的方法,从轻馏分(减二线)的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以正构烷烃为主的低熔 点石蜡,从重馏分(减五线)的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以大量的环烷烃和异构烷烃为主的低熔点微晶 蜡.对低熔点石蜡热分析结果表明,该石蜡具有吸热温度范围窄,吸热量高,相变温度和峰顶温度适中等特点, 可以开发为相变石蜡产品.同时,低熔点微晶蜡的化学组成较好地解释了一直以来工业生产中一段脱蜡二段脱 油工艺”对轻馏分效果好,而对重馏分效果差”的现象,为今后生产高熔点,低油含量石蜡方案提供了依据. 关键词:蜡下油发汗脱蜡脱油低熔点石蜡低熔点微晶蜡 1前言 减四线,减五线馏分油属于重质馏分油,在酮 苯脱蜡过程中容易形成较小的结晶,油蜡分离较 为困难,得到的蜡含油量较难满足全精炼的要求 (油含量0.89/6以内),多年来,这一问题一直困扰 着中国石化高桥分公司(高桥石化)高熔点石蜡的 生产.据不完全统计,1996--2009年高桥石化3 号酮苯脱蜡装置进行了不少于60批次以重质馏分 油为原料的试生产,石蜡油含量一般在5左右, 以轻馏分油减二线,减三线为原料,石蜡油含量均 在0.8以下,基本符合一段脱蜡二段脱油工艺”对 轻馏分效果好,对重馏分效果差”的客观现实.为了 找出蜡中油含量较高的原因,以减二线和减五线蜡 下油为研究对象,对其进行油蜡再分离和相应的化 学组成分析,以期找出造成蜡中油含量较高的原因, 为今后高桥石化利用减四线,减五线馏分油资源,生 产高熔点,低油含量石蜡,同时以蜡下油为原料开发 高附加值石蜡产品提供理论依据. 2实验 2.1原料 减二线蜡下油和减五线蜡下油的性质见表1. 由表1可知,减二线,减五线蜡下油凝点低,颜色 深,但内含较多的低熔点蜡. 2.2工艺及操作条件 在以往轻,重馏分油脱蜡脱油工作经验的基 表1减二线,减五线蜡下油性质 础上,确定减二线蜡下油选择发汗脱油工艺,重馏 分减五线蜡下油选择酮苯脱蜡脱油工艺,其中发 汗和酮苯脱蜡试验分别在高桥石化300mL发汗 器和300g酮苯脱蜡小型试验装置上完成,发汗和 白土精制操作条件见表2,酮苯脱蜡脱油及白土精 制操作条件见表3. 表2发汗和白土精制操作条件 发汗 降温速率/(℃?h) 降温时间/h 升温速率/(℃?h) 收率, 白土精制 精制温度/℃ 精制时间]min 白土加入量, 收率, 收稿日期:2011一O5—03;修改稿收到日期:201卜O7—23. 作者简介:宁苏明(1962一),男,工程师,从事润滑油基础油工 艺和石蜡产品生产技术及研究开发工作. 66石油炼制与化工2011年第42卷 表3酮苯脱蜡脱油及白土精制操作条件 项目数据 酮苯脱蜡 一 段溶剂比 冷洗比 一 段,二段和三段过滤温度/~c 二段和三段溶剂比 收率, 白土精制 精制温度/~c 精制时间/rain 白土加入量, 收率, 3结果与讨论 3.1蜡下油发汗 减二线蜡下油经发汗脱油和白土精制所得减二 线低熔点蜡常规分析数据见表4,采用SH/T0400 和ASTMD2786方法测定减二线低熔点蜡的组成 和碳数分布,结果见表5. 表4减二线低熔点蜡常规分析数据 项目数据 熔点/℃ 油含量(“), 颜色(赛氏)/号 40.8 1_12 +3O 表5减二线低熔点蜡组成及碳数分布 项目质量分数,项目质量分数, 链烷烃91.10正构烷烃 正构烷烃72.95C3l～C330.24 Cl7～Cl91.69异构链烷烃18.15 C2()6.42总环烷烃8.20 C2l22.73一环烷烃7.30 C2217.64二环烷烃0.80 C2310.77三环烷烃0.10 C245.42总芳烃0.70 C25～08.O4 由表4和表5可知:①减二线蜡下油经发汗, 白土精制后,得到的蜡样熔点和油含量都较低,颜 色可达+3O号,从组成和碳数分布来看,蜡样的正 构烷烃质量分数为72.95,异构链烷烃质量分数 为18.15,从其化学组成上来说,仍然是以正构 烷烃为主.由此,从减二线蜡下油中,分离得到的 是低熔点石蜡.②由于该低熔点石蜡碳数主要集 中在C～C..区间,因此,将其进行了热性能评价 (差示扫描量热曲线显示),结果表明,蜡样的吸热 温度范围窄,仅有10℃,吸热量可达135.8J/g,相 变温度为36℃,峰顶温度为40.73℃,可作为相变 材料.由此可见,从轻的蜡下油(减