实验一红外光谱法的常规实验技术.ppt

4.红外光谱法的常规实验技术 实验目的 1. 初步掌握两种基本样品（固体和液体）制备技术 2. 了解制样方法的差异对红外谱图的影响 3. 通过谱图解析，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程 4．了解红外分光光度计的结构特征和原理 红外光谱的理论基础 当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%）为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来，得到该物质的红外吸收光谱，简称红外光谱。 产生红外吸收的条件 第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之间的能量差相当。 第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净变化。 基团吸收带数据 仪器类型与结构 types and structure of instruments 1. 内部结构 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 二、制样方法 sampling methods 制样技术 气体样品的处理 制样技术 液体样品和溶液样品的处理 ——液膜法 只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。此法适用于高沸点的液体样品，多用于定性分析。此法也适合于黏糊状液体，但不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作用的液体。 制样技术 固体样品的处理 压片法 将固体样品与金属卤化物如KBr、NaCl、KCl、CsI、KI等一起粉碎研匀，在专门的模具中压成薄片进行测定。其中以KBr的应用最为普遍．所以压片法也叫溴化钾压片法。其操作方法为如下：用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量百分之一左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀，并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入压片机中进行压片。KBr压片形成后，用夹具固定进行测试。 仪器操作注意事项 1 需先预热1小时以上方可使用； 2 在红外光区使用的光学部件和吸收池的材质是NaCl晶体，不能受潮，不要用手直接接触盐片表面，不要对着盐片呼吸，避免与吸潮液体或溶剂接触。 3 压片法，样品和KBr需在红外灯下烘烤保持干燥。样品中游离水分的存在不仅干扰测定结果的准确性，而且会腐蚀仪器的棱镜、窗片、样品池等机件。 4 制备固体样品时器具的清洗 每次测量后，用脱脂棉或纱布沾上易挥发的溶剂，轻轻地擦拭窗片、压片模具等。常用的溶剂有CCl4、CS2、CHCl3等。将器具擦洗干净后，再用红外灯烘干，放人保干器内保存，以免受到腐蚀。 5 乙醇等溶剂一般含水量较多，不宜使用。 思考题 1 测定红外光谱时,试样的材质常用KBr，其适用的波长范围为多少？ 2 红外光谱分析与质谱、核磁共振相比，对样品要求具有广泛适应性的显著优点是什么？ 3 固体样品通常有哪些制样方法，简述之。 4 做红外光谱分析测定的过程中，应注意些什么？ 实验报告格式 实验目的 实验原理 制样方法 仪器操作注意事项 思考题 实验二 红外分光光度测定 高俊 实验目的 了解如何从红外谱图中识别基团及如何从这些基团推测化合物的结构 初步掌握付里叶变换光谱仪器的简单操作。 仪器与试剂 仪器 美国尼高力公司 360 型付里叶变换光谱仪（FT-IR仪）及玛瑙研钵、镊子、剪刀、刮勺、KBr晶体、KBr窗片，压片模具等。 试剂 无水乙醇，丙酮，氯仿，聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，聚乙烯膜 CCl4 实验操作规程 打开主机电源，主机进行自检（约1分钟），打开PC机，进入windows操作系统。 由开始菜单中Thermo?Nicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口，在实验Experiment选项中选择样品测试方式。 绘制试样的红外光谱图整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。 实验步骤 1. KBr压片法制备固体聚苯乙烯试样 1）F2（显示测试