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实验一 恒温槽性能测试和粘度测定
实验目的
1.了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握恒温槽的装配、调节和使用。
2.绘制恒温槽的灵敏度曲线,学会分析恒温槽的性能。
3.测定乙醇的粘度。
基本原理
1.恒温槽恒温的原理
物质的物理性质和化学性质,如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、化学反应速率常数等都与温度有关。许多物理化学实验须在恒温下进行。
图1-1一般常用恒温槽来控制温度维持恒温,图1-1就是本实验用的恒温装置。它由浴槽,加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等组成。现分别介绍如下:
图1-1
(1)浴槽:通常采用玻璃槽以利观察,其容量和形状视实验需要而定。本实验采用10升圆形玻璃缸,浴槽内的液体用蒸馏水。
(2)电加热器:本实验要求恒温槽的温度为30度。由于高于室温,则需不断向槽中供给热量补偿其向四周散失的热量。供给热量的方式是用电加热器间歇加热来实现恒温。
SHAPE (3)搅拌器:加强液体介质的搅拌对保证恒温槽温度均匀起着很重要的作用。本实验用可调速的电动搅拌器。
(4)温度计:用1/10℃温度计作为 观察温度用。为测定恒温槽的灵敏度,可用1/10
图1-2(5)感温元件:它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的关键所在。其作用是当恒温槽的温度被升高到指定值时发出信号,命令执行机构断开加热电路,加热器停止加热,低于指定温度时则发出信号,命令执行机构导通加热电路。本实验感温元件是接触温度计或称水银温度计,接触温度计的构造如图1-2所示,它与水银温度计不同之处在于毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝。从水银球也引出一根金属丝再与温度控制器连接,接触温度计上部装有一根可随管外永久磁铁而旋转的螺杆,螺干上有一标铁与毛细管中的金属丝(钨丝)相连,钨丝下端所指的位置与上端标铁所指的位置相同。它依靠顶端上部的一块磁铁来调节钨丝的上下位置。当旋转图1-3磁铁时,就带动内部螺旋图1-3杆转动,使标铁上下移动,水银球和螺干引出的两根线作为导电和断电用。当恒温槽温度未达到上端所指示的温度时,水银柱与触针不接触,加热器工作;反之,继电器回路导通,加热器停止加热。
图1-2
图1-3
图1-3
图1-3可见,接触温度计只能作为温度的触感器(感温元件),不能作为温度指示器。
图1-3
(6)温度控制器:其作用是当浴槽的温度低于恒定温度时,使加热器加热;浴槽温度高于恒定温度时,即停止加热。 用温度控制器控制温度的简单原理见图1—3。
由上面的介绍可以看出,恒温槽控制的温度是有一个波动范围的,而不是控制在某一固定不变的温度。控制温度的波动范围越小,各处的温度越均匀,恒温槽的灵敏度越高。因此,灵敏度是衡量恒温槽优劣的主要标志。恒温槽的灵敏度为
t=±(t1-t2)/2 (1) t1:最高温度;t2:最低温度
(a)用恒温槽的灵敏度曲线(即温度随时间变化的曲线)则会完整地反映出恒温情况。如在图1-4中的几种情况:(a)表示恒温槽的灵敏度较高,良好的恒温槽应具有这种形式;(b)灵敏度较低;(c)表示加热器功率太大;(d)表示加热器功率太小或散热太快。
(a)
(b)
(b)
(c)
(c)
(d)
(d)
图1-5 奥氏粘度计
图1-5 奥氏粘度计
图1-4 温度时间曲线
本实验要求恒温30℃
2.粘度测定的原理
(2)粘度系数η可作为液体粘度的量度,通常又称为粘度。本实验用毛细管法测定乙醇在30℃时的粘度η。根据此法,液体的粘度系数可以用t秒内流过毛细管的体积V(厘米)3来衡量,设毛细管的半径为r(厘米),长度为l(厘米),毛细管两端的压力差为P(达因),则粘度系数η(泊),因次为(克.厘米-1.秒-1
(2)
自(2)式知,测定了r、l、P、v就直接计算出粘度值,这称做绝对法。这是件困难的工作。目前均采用相对法,一般用已知粘度的液体测毛细管常数,未知液体的粘度就可以根据在相同条件下,流过等体积所需的时间求出来。因为用同一支毛细管,r、l、v等一定,设液体在毛细管中的流动单纯重力影响,p=hgρ则对未知液体的粘度为:
(3)
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