离子色谱法测定头孢噻吩钠中钠离子含量以及成盐率考察-中国药师.pdf

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究论文　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ 离子色谱法测定头孢噻吩钠中钠离子含量以及成盐率考察 闻宏亮　赵敬丹　秦峰　裘亚　刘浩　杨美成　（上海市食品药品检验所　上海２０１２０３） 摘　要　目的：建立离子色谱法测定头孢噻吩钠中的钠离子含量，并考察其成盐状态。方法：分析柱为ＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＩＣＣＲ阳 －１ －１ 离子柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３．０ ｍ），流动相为２．２ｍｍｏｌ·Ｌ 甲烷磺酸与１ｍｍｏｌ·Ｌ １８冠６醚的混合溶液，流速为０．８ｍｌ μ －１ －１ ·ｍｉｎ ，柱温为４０℃，进样量为２０ ｌ。检测器为电导检测器。结果：钠离子在３．０～６０．０ ｇ·ｍｌ 范围内线性关系良好（ｒ＝ μ μ ０．９９９９），平均回收率为９９．８％（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝９）。样品中钠离子与头孢噻吩酸的摩尔数比在０．９７～１．０３之间。结论：所 建立的离子色谱法专属性强，精密度好，准确度高，可用于头孢噻吩钠中钠离子定量测定。８批样品的成盐状态良好。 关键词　 离子色谱法；头孢噻吩钠；钠离子；成盐率 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１５）０２０２１２０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｏｎａｎｄＳａｌｔｆｏｒｍｉｎｇＲａｔｅｉｎＣｅｆａｌｏｔｉｎＳｏｄｉｕｍｂｙＩｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＷｅｎＨｏｎｇｌｉａｎｇ，ＺｈａｏＪｉｎｇｄａｎ，ＱｉｎＦｅｎｇ，ＱｉｕＹａ，ＬｉｕＨａｏ，ＹａｎｇＭｅｉｃｈｅｎｇ（ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｏｎｉｎｃｅｆａｌｏｔｉｎｓｏｄｉｕｍｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｉｎｖｅｓｔｉ ｇａｔｅｔｈｅｓａｌｔｆｏｒｍｉｎｇｒａｔｅｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＡＴＳＫｇｅｌＳｕｐｅｒＩＣＣＲｃａｔｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｃｏｌｕｍｎ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３．０ ｍ） μ －１ －１ ｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆ２．２ｍｍｏｌ·Ｌ ｍｅｔｈａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄａｎｄ１ｍｍｏｌ·Ｌ １８ｃｒｏｗｎ６ｅｔｈｅｒｗｉｔｈｔｈｅｆｌｏｗ －１ ｒａｔｅｏｆ０．８ｍｌ·ｍｉｎ ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ４０℃ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０ ｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓａｎｅｌｅｃｔｒｉｃｃｏｎｄｕｃｔｉｖ μ －１ ｉｔｙｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｏｎｗａｓｇｏｏｄｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．０６０．０ ｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９９９）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅ μ ｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．８％（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝９）．Ｔｈｅｍｏｌｅｎｕｍｂｅｒｒａｔｉｏｏｆｓｏｄｉｏｎｔｏｃｅｆａｌｏｔｉｎｗａｓｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．９７１．０３．Ｃｏｎｃｌｕ ｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｐｅｃｉｆｉｃ，