空气中戴奥辛及呋喃采样方法.doc

空氣中戴奧辛及呋喃採樣方法 中華民國90年6月27日（90）環署檢字第39157號公告自中華民國90年9月27日起實施NIEA A809.10B 一、方法概要 （一）此方法係使用高量空氣採樣器以 0.225 m3 / min 的流量於一段時間內採取足夠量的空氣於石英纖維濾紙及泡棉（Polyurethane foam ,PUF）上，送實驗室進行樣品分析。 （二）通常採樣時間需在 24 小時以上，當樣品濃度太低或分析時需進行分樣（Archive）或分析時定量體積較大時，應考慮增加採樣時間。採 7 天約 2300 m3 的乾淨空氣，沒有穿透現象。 二、適用範圍 （一）本方法適用於環境空氣及周界空氣中多氯戴奧辛及多氯呋喃（PCDDs / PCDFs）（見 圖一）之採樣。 （二）本方法包含了採樣及校正的品保 / 品管規範。 三、干擾 　　因為必需偵測到非常低濃度的 PCDDs 和 PCDFs，所以干擾的排除是必要的。實驗中必須使用高純度的試藥及溶劑，並且所有器具必需保持清潔。所有的材料，如泡棉、濾紙及採樣器具需依方法確實進行清洗及淨化之動作，以避免污染。 四、設備 （一）儀器 1.高量採樣器（見 圖二）：在裝妥濾紙及採樣套筒後，仍可以 0.225 m3 / min 的流量抽引，24 小時連續採氣體積可超過 324 m3（General Metals Works, Model GPS - 1或同級品）。 2.小孔流量校正器：可提供 圖二之高量採樣器作多點校正用（General Metals Works,Model GMW - 40 或同級品）。 （二）材料（見 圖三（a）、 圖三（b）） 1.石英纖維濾紙：102 ～ 105 mm 不含膠合劑（bindless）之石英纖維濾紙。 2.泡棉（Polyurethane foam , PUF）：3 英吋厚圓柱形之聚胺基甲酸乙酯泡棉（密度大於 0.022 g / cm3）。圓柱形 PUF 之直徑（約 6.3 公分）應該略大於玻璃套筒之內直徑。可使用市售已預先淨化之泡棉，或依六.（一）.1.（3）節步驟自行淨化。 3.鐵氟龍頂蓋：用來將玻璃套筒密封。 4.鋁製樣品攜帶罐（非必需品）：用來攜帶及保護玻璃套筒。 5.玻璃套筒：用來放置泡棉採集樣品。 6.鋁箔：使用前以正己烷淋洗。 五、試劑 （一）丙酮：殘量級或同級品。 （二）正己烷：殘量級或同級品。 （三）甲苯：殘量級或同級品。 （四）二氯甲烷：殘量級或同級品。 （五）擬似標準溶液：以正壬烷配製如 表一所示之同位素標幟擬似標準溶液。 六、採樣與保存 （一）PUF 採樣套筒準備 1.採樣套筒製備 (1)石英纖維濾紙使用前以 400 ℃ 烘乾 5 小時。 (2)將濾紙放置於乾淨容器中或者放置於裝妥 PUF 的玻璃套筒一併攜帶至現場。 (3)PUF 使用前需預先淨化，先將 PUF 置於索氏萃取裝置內，以甲苯萃取 4 小時以上，每小時迴流四個循環以上。萃取完成先以丙酮淋洗 PUF 置換甲苯後，放到真空烘箱中，於室溫下抽二至四小時乾燥（直至無溶劑味）。若要確定乾淨程度可取索氏萃取液進行分析之。 (4)將鎳網或不銹鋼網（孔隙大小 200 / 200）安置於已用正己烷預洗過之玻璃套筒底部以支持 PUF（見 圖三（b）），並戴拋棄式無塵手套將已經過預先淨化的 PUF 放在玻璃採樣套筒的網上。 (5)玻璃採樣套筒開口以鐵氟龍蓋子蓋妥，再以正己烷淋洗過之鋁箔紙包裹，置於已標示之鋁製樣品攜帶罐中密封。現場採樣前，每批組裝的採樣套筒中至少有一個保留做為實驗室空白樣品分析。實驗室空白樣品必須控制四至六氯戴奧辛或呋喃濃度介於 2 至 20 pg，七至八氯戴奧辛或呋喃濃度介於 40 至 150 pg 以下才可接受。組裝之採樣套筒在密封狀態下可保存達 30 天。 2.現場採樣前套筒之製備 (1)前往採樣現場之前需先以微注射針添加擬似標準品在 PUF 套筒的中心，每一個裝妥要攜出的套筒均需添加擬似標準品，其添加量應與最終定量體積配合，如需在萃取後分樣，則添加量應成比例增加。 (2)利用擬似標準品的回收率來監看特殊的基質效應並涵蓋採樣過程的誤差。所求得擬似標準品的回收率是用來決定測量的濃度是否落在可接受的範圍內。 （二）採樣系統的組裝及校正 1.採樣設備 (1)整個採樣系統如 圖二所示。此設備之設計操作流量在 0.164 至 0.285 std m3 / min，並使用作為周界空氣的高量採樣器。 (2)採樣頭如 圖三（a），其中包含石英纖維濾紙及裝妥 PUF 的玻璃採樣套筒，主要是用來捕集空氣中的戴奧辛及呋喃。現場攜帶單元見 圖四。 2.採樣系統校正 　　下列情況需校正採樣器：新機啟用時；修理或保養後；單點查核時偏離檢量線超過10 ％；每批次採樣前、後；使用不同之