旋光仪实验报告.docxVIP

--- -------- 旋光仪 实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 1）加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象； 2）掌握旋光仪的构造原理和使用方法； 3）测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 2.实验仪器 WXG-4 圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸 （4mol /L ）、蔗糖、去离子水。 二、实验原理 1.物质的旋光性 当线偏振光通过某些透明物质 （例如糖溶液） 后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴 线旋转一定角度， 这种现象称为旋光现象。 旋转的角度 φ 称为旋光度。 能使其振动面旋转的 物质称为旋光性物质。 若面对光源， 使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物； 使振动面逆时 针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质，果糖、转化糖为左旋物质。 对某一温度下的旋光溶液，旋光度 θ与入射光的波长、溶液的长度 L 溶液的浓度 C 成正比，即 = α·C·L 式中旋光度 θ 的单位为“度” ， L 的单位为 dm ，溶液浓度的单位为 g/ml； α 为该物质的旋光率，即长度 1dm 、浓度 1g/ml 时溶液引起的振动面的旋转角度，其与温度有关。 几种糖对钠黄光（ λ =589.3nm ）在不同温度和浓度下的旋光率关系如下： ①蔗糖： α（ 20℃） = 66.473 + 0.0127Z ， Z = 0~500g/ml α（ t） = α（ 20℃） [1-0.00037 （ t-20） ] ， t = 14~30 ℃ ①转化糖： α（ 20℃） = -19.8 - 0.036Z ， Z = 90~350g/ml α（ t） = α（ 20℃） + 0.304（ t-20）， t = 3~30 ℃ 式中指 100ml 溶液所含溶质质量，若长度以 cm 做单位，则旋光度 θ = α· · 蔗糖的水解产物是转化糖，它是果糖和葡萄糖的混合物，具有左旋性。 2.蔗糖纯度的计算 设纯蔗糖在 ℃时旋转角为 θ，则 t1 1 θ = （ 66.473 + 0.0127Z 1 ）· [1-0.00037 （t 1-20 ） ] · · 1 式中， Z1 为蔗糖的质量； 设转化糖在 t ’℃时旋转角为 θ，则 2 θ2 = （ -19.8 - 0.036Z 2 + 0.304（ t’-20））· · 式中， Z2 为转化糖的质量。 设蔗糖溶液中杂质旋光度为 β，则 40ml 溶液的总旋光度 γ 1 为： 1 = θ1 + β 往蔗糖中加入盐酸使其完全变成转化糖， 稀释至 44ml. 则 40ml 的转化糖溶液旋光度为： γ 2 = θ2 + β 由以上两式可得： 1 –1.1γ 2 = θ1 –1.1 θ2 由于蔗糖分子量为 342，转化糖分子量为 360，所以 Z 1、 Z2 的关系为： Z2 = × ×Z 1 联合上述式子可得： Z 1 = （γ – γ ） 式中，计算时可以先忽略 0.0490Z 1 这一项，算出 Z1 的近似值，在逐次逼近算出 Z1 的较准 确值。最后，蔗糖纯度为： 蔗糖纯度 = ×100% 3.旋光仪原理 物质的旋光性测量原理如图所示。 首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交， 观察到 视场最暗。 然后装上待测旋光溶液的试管，因旋光溶液的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。 由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线 偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再次看到零视场，这个角度就是旋光度。 三、实验步骤 1.糖溶液的制备 1）用天平称量 20g 蔗糖，使其溶解，配置 100ml 的蔗糖溶液； 2）将蔗糖溶液过滤后倒入 40ml 至 50ml 量筒中，滴加 10 滴盐酸，稀释至 44ml ； 3）将溶液倒入小烧杯中，在水浴锅中加热到 70~80℃，保温 15min ，使蔗糖全部转化为葡 萄糖，并冷却至室温。 2.调整旋光仪 接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用； 调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场； 转动检偏器，观察并熟悉视场明暗变化的规律，调节至零度视场，即三分视界消失，三 部分亮度相等，视场较暗，记录游标盘的读数γ 0； 用去离子清洗旋光管 T，再用少许蔗糖溶液清洗。将蔗糖倒入旋光管中并充满，旋紧盖 子，使