气相色谱实验报告.docxVIP

--- -------- 气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同， 当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时， 组分就在其中的两相中进行反复多次的分配， 由 于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同， 因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。 经过 一定的柱长后， 使彼此分离， 顺序离开色谱柱进入检测器。 检测器将各组分的浓度或质量的 变化转换成一定的电信号， 经过放大后在记录仪上记录下来， 即可得到各组分的色谱峰。 根 据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （ 1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法， 它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。 这一方法从气 相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为 V、装有体积为 Vo 浓度为 Co 的液体样品的密封容器 , 在一定温度下达到平 衡时，气相体积为 Vg，液相体积为 Vs，气相样品浓度为 Cg，液相中样品浓度为 Cs, 则： 平衡常数 K=Cs/Cg 相比 β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg 又因为是密封容器，所以 Co Vo=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+ β Cg=Cg(K+）β Cg=Co/(K+ β）＝ K’Co 可见， 在平衡状态下， 气相组成与样品原组成为正比关系， 根据这一关系我们可以进行定性 和定量分析。 （ 2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接， 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液 -液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失， 又可降低共提物引起的噪音， 具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析 手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。 顶空分析可看成是气相萃 取方法，大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有不同的模式，可适合各种样品。 顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展， 现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。 （ 3）顶空气相色谱法的分类 顶空气相色谱通常包括三个过程：取样、进样和色谱分析。根据取样和进样方式不同，顶空分析可分为静态顶空色谱分析和动态顶空气相色谱分析。 静态顶空色谱分析是将样品密封在一个容器中， 在一定温度下放置一段时间， 使两相达到平衡，然后取气相进行分析。 图 1 顶空气相色谱取样（ a）和进样（ b） 其中，自动进样装置有压力平衡进样系统、压力控制定量管进样系统以及采用注射器进样。 静态顶空色谱分析在取样之前一定要先让样品两相达到平衡， 平衡后取样针插入样品瓶取样。 动态顶空气相色谱法是用流动的气体将样品中的挥发性成分集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入捕集（ purge trap) 进样技术。  “吹扫” 出来，再用一个捕 GC 进行分析。因此称为吹扫－ 三、实验步骤 1、设定一个初步分析条件。 2、配制定量标准溶液：称取适量标样，配制成不同浓度的标准溶液，分别加适量的 NaCl。 3、最佳色谱条件（柱温）的确定：标准样在适合的温度下稳定 30min 后，取上部气体适量 μL  进样，进样检验该色谱的适用性，记录每个柱温的出峰情况。确定最佳条件并绘标准曲线。 4、相对校正因子的测定：在上述最佳色谱条件下，重复测定样品溶液三次，记录保留时间和峰面积，若发现两者有明显变化，再重复多次。 5、未知样品测定：将未知样品按照上述方法配溶液、稳定 30min 、取样测量，记录实验数 据。 四、实验总结与讨论 1、配制溶液时加盐即盐析剂，可以增加活度系数，降低物质的溶解度，提高液面上被测挥发组分的浓度。常用 NaCl 作为盐析剂。 2、总结一下气相色谱法常用的几种定量分析方法 1 若试样中含有 n 个组分 ,每个组分质量分别为 M1,M2,M3 , ? ,Mn ，且各组分均能洗出色谱峰 ,则其中某个组分 i 的质量分数可按下式计算： Wi = Mi Mi ×100% = ×100% M1 + M2 + ? + Mi + ? + Mn A1f1 + A2f2 + ? + Aifi + ? + Anfn 其中， fi 为质量