化妆品中多西拉敏美沙吡林曲吡那敏等9种抗过敏.doc

GB/T ××××—200× PAGE 6 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会××××-××-×× 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等 9种抗过敏药物的测定 ——高效液相色谱-串联质谱法 Determination of nine anti-allergy drugs in cosmetics —High performance liquid chromatography- tandem Mass spectrometry (在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上) （征求意见稿） GB/T ××××—201X 中华人民共和国国家标准 ICS 71.100.70 Y 42 GB/T ××××—201× PAGE I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人： GB/T XXXX-20XX PAGE III 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 PAGE 7 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。 本标准适用于膏霜、水剂类化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明含量的测定。 本标准方法检出限为0.6 μg/kg，定量限为2.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过对本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 试验方法 3.1 原理 样品用三氯乙酸溶液超声提取、离心后，上清液经固相萃取小柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 3.2 试剂和标准物质 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.2.1 甲醇：色谱纯。 3.2.2 3.2.3 10%甲醇水溶液：准确移取10mL甲醇和90mL水，混匀后备用。 3.2.4 1%三氯乙酸溶液: 称取1g三氯乙酸，用100mL 3.2.5 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg，3mL，或相当者。使用前依次用3mL甲醇、3 3.2.6 微孔滤膜：0.22 3.2.7 标准品：多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A，纯度不小于98 3.2.8 标准储备液：准确称取适量标准品（3.2.7）于50 mL容量瓶中，用甲醇水溶液（3.2.3）分别溶解并定容至刻度，配制成浓度为100 mg/L的标准储备液，于4℃避光保存，有效期2 3.2.9 5%氨化甲醇：准确移取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI 3.3.2 分析天平：感量为0.0001g 3.3.3 离心机：转速不低于10000 3.3.4 超声波清洗机 3.3.5 3.3.6 3.3.7 3.3.8 具塞塑料离心管：15mL 3.4 试样制备 3.4.1 称取试样约0.5 g (精确至0.1 mg)于15 mL具塞塑料离心管中，加入10.0 mL 三氯乙酸