化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法.doc

PAGE 3 附件4 化妆品中挥发性有机溶剂通用检测方法 （征求意见稿） 1 范围 本方法从通用性的角度，为化妆品中残留溶剂的筛查、鉴别和定量提供方法，本方法适用于化妆品配方生产过程中使用的多种溶剂残留的种类鉴别和含量测定。本方法以37种常用溶剂为基础建立气相色谱-质谱方法，所使用方式方法及流程可扩展至大部分溶剂。 2 方法提要 本方法选择在化妆品配方产品中常见的三个沸点水平（即40℃、80℃、120℃）的37种常用有机溶剂作为研究对象，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留初筛数据库和定量数据库。初筛数据库包括双柱保留指数数据库(自建)和NIST质谱库，建立双柱保留指数数据库时选择极性的VF-1031ms和非极性的DB-5ms两根极性相反的色谱柱，以考察37种挥发性有机溶剂在两根色谱柱上的保留特性，见表1。 本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以双柱保留指数和NIST质谱库初筛定性，使用对照品对可疑阳性组分进行确证，并选择极性柱以外标法定量。本方法37种挥发性有机溶剂的检出浓度及最低定量浓度（1g样品）、线性范围见表2。 表 SEQ 表 \* ARABIC 1 37种挥发性有机溶剂保留指数及保留指数时间窗 No. 组分 VF-1301ms DB-5ms KI1 KI1 window KI2 KI2 window 1 乙醇 506 501-511 479 455-503 2 乙醚 511 506-516 503 478-528 3 丙酮 527 522-532 496 471-521 4 甲酸乙酯 537 532-542 512 486-538 5 异丙醇 538 533-543 499 474-524 6 乙腈 544 539-549 494 469-519 7 乙酸甲酯 548 543-553 521 495-547 8 二氯甲烷 556 550-562 527 501-553 9 甲基叔丁基醚 576 570-582 559 531-587 10 正丙醇 611 605-617 549 522-576 11 2-丁酮 629 623-635 595 565-625 12 乙酸乙酯 632 626-638 610 580-641 13 四氢呋喃 638 632-644 619 588-650 14 仲丁醇 642 636-648 602 572-632 15 氯仿 646 640-652 617 586-648 16 环己烷 652 645-659 652 619-685 17 四氯化碳 658 651-665 651 618-684 18 苯 671 664-678 649 617-681 19 1,2-二氯乙烷 678 671-685 642 610-674 20 异丁醇 680 673-687 619 588-650 21 乙酸异丙酯 687 680-694 652 619-685 22 三氯乙烯 715 708-722 697 662-732 23 正丁醇 724 717-731 655 622-688 24 二氧六环 737 730-744 706 671-741 25 乙酸丙酯 749 742-756 713 677-749 26 4-甲基-2-戊酮 784 776-792 735 698-772 27 甲苯 786 778-794 757 719-795 28 异戊醇 794 786-802 733 696-770 29 乙酸异丁酯 804 796-812 763 725-801 30 四氯乙烯 812 804-820 803 763-843 31 正戊醇 826 818-834 758 720-796 32 乙酸丁酯 847 839-855 809 769-849 33 乙基苯 880 871-889 839 797-881 34,35 对/间二甲苯 889 880-898 845 803-887 36 乙酸异戊酯 906 897-915 847 805-889 37 邻二甲苯 914 905-923 857 814-900 表2 37种挥性有机溶剂的检出浓度、最低定量浓度 序号 物质名称 VF-1301ms DB-5ms 线性范围 检出浓度/（μg/g） 定量浓度/（μg/g） 检出浓度/（μg/g） 定量浓度/（μg/g） 1 乙醇 3.3 10 10 33 0.500-20.0 2 乙醚 0.25 0.67 0.07 0.20 0.050-1.00 3 丙酮 0.03 0.10 0.50 1.3 0.005-0.200 4 甲酸乙酯 2.5 6.7 10 25 0.500-20.0 5 异丙醇 1.4 5.0 3.3 10 0.500-20.0 6