环境类专业分析化学实验指导书华清修改后.docVIP

PAGE 环境类专业分析化学 实验指导书 蒋 欣 PAGE I 目 录 TOC \o 1-2 \h \z \u 第一章 分析化学实验基础知识 1 1.1 分析化学实验用水 1 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用 2 1.3 化学定量分析中的常用器皿及洗涤 3 1.4 实验室安全常识 5 1.5 实验数据的记录、处理和实验报告 6 第二章 分析化学实验基本操作 8 2.1 重量分析法基本操作 8 2.2 滴定分析基本操作 10 第三章 分析样品的采集及预处理 15 3.1 分析样品的采集与预处理 15 3.2 试样的分解 18 第四章 分析化学实验 21 实验一 酸碱平衡——水中酸度的测定 21 实验二 水中硬度的测定 23 实验三 水中微量铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 26 实验四 分光光度法测定水中微量铁——显色条件实验 27 提 示 1、实验前应预习； 2、每次实验应带：实验指导书、实验报告本、实验数据记录本。 PAGE 29 第一章 分析化学实验基础知识 1.1 分析化学实验用水 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。 表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92） 指 标 名 称 一级 二级 三级 pH值范（25
C） - - 5.0~7.5 电导率（25
C）/mS·m-1（≤） 0.01 0.10 0.50 可氧化物质（以（O）计）/mg·L-1 （） - 0.08 0.4 蒸发残渣（105
2
C）/mg·L-1 （≤） - 1.0 2.0 吸光度（254nm，1cm光程） （≤） 0.001 0.01 - 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（≤） 0.01 0.02 - 注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。1.1.2 去离子水： 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02 mS
cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol
L-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 g
L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类 化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，这里简要地介绍一般试剂、高纯试剂和专用试剂。 （1）一般试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的