食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程.docVIP

食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程 目 的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。 适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。 责 任 人:检验员、质量管理部主管。 内 容: 1 范围 本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。 本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。 第一法 二乙氨基二硫代甲酸银比色法 2 原理 在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产 生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇 胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。 3 试剂 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。 3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。 3.3 盐酸。 3.4 20%氢氧化钠溶液。 3.5 氧化镁。 3.6 15%硝酸镁溶液。 3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。 3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H 2 0, 溶于 50mL 盐酸。 3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。 3.10 无砷金属锌。 3.11 三氯甲烷。 3.12 吡啶。 3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。 静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内 备用。 3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释 至 100mL 。静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。 3.15 酚酞:1%乙醇溶液。 3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3 ,溶 于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。溶解后,加人 25mL 1mol/L,硫酸,移人 1000 ml,容量瓶 中, 加新煮沸冷却的水稀释至刻度。 此溶液 1.00 mL 相当于 0.100 mg 砷。 临用前取 1.0mL , 加 1 ml, 1moL/L硫酸于 100 ml, 容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液 1.0m L, 相当于 1.0μg 砷。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 测砷装置(见图 1。 4.2.1 100mL~150mL-锥形瓶 (A (19号标准口。 4.2.2 导气管 (B:管口为 19号标准口, 与锥形瓶 A 密合时不应漏气, 管尖直径 0.5 mm-1.0 mm ,与吸收管 C; 接合部为 14号标准 n ,插人后,管尖距管 C 底为 1 mm-2 tntn} 4.2.3 吸收管 (C.管口为 14号标准口 ,5 mL 刻度, 高度不低于 8cm 。 吸收管的质料应一致。 5 试样处理 5.1 无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 5.2 有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。 5.2.1 湿法消解:称取 5.00 g试样,置于 250 mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加人 10 mL硝 酸浸润试样, 放置片刻 (或过夜 后, 缓缓加热, 待作用缓和后, 稍冷, 沿瓶壁加人 5 mL 硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯 酸,在操作过程中,应注意防止爆炸,至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的 二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加 20mL 水煮沸,除去残余的 硝酸至产生自烟为止。如此处理两次,放冷将溶液移人 50mL 容量瓶中,用少量水分次洗 涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液一并移人容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。舟 10 ml. 溶液相当于 1.0 g试样。取相同量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 5.2.2 干灰化法:本法适用于不适合用湿法消解的试样。 取 5.0 g 试样于瓷坩埚中,加 10mL 15%硝酸镁溶液,加入 1g 氧化镁粉末,混匀,浸 泡 4h ,于低温或水浴上蒸干,用小火加热置炭化完全,将坩埚移至高温炉中,在 550℃ 以下灼烧至灰化完全,冷却后取出,加适量水湿润灰分,加人酚酞溶液数滴,再缓缓加 人盐酸 (1十 1 溶液至酚酞红色褪去,然后将溶液移人 50 mL容量瓶中(必要时过滤, 用少量水洗涤坩埚 3次,洗液并人容量瓶中,加水至刻度,混匀。每 10 mL 试样液相当于 1.0 g试样。取相同量的氧化镁、硝酸镁,按上述方法做试剂空白试